Encontrei isso no livro festers
O procedimento preferido é reagir um mol de benzaldeído com dois moles de N
metilalanina em
solvente DMSO. Vamos dar um exemplo em pequena escala usando 30 ml de benzaldeído. Ele
reagir com 60
gramas de N-metilalanina para dar aproximadamente 25 a 30 gramas de uma mistura de efedrina e
pseudoefedrina
cloridrato de pseudoefedrina.
Agora, coloque 250 ml de DMSO em um recipiente de aquecimento adequado, como um balão de fundo redondo
com condensador de refluxo
ou uma lâmpada de lava, se você for do gueto... adicione uma barra de agitação magnética... e 60 g de N
metil alanina.
Em seguida, adicione 10 ml dos 30 ml de benzaldeído. É melhor adicionar em porções para economizar
a quantidade total
quantidade total de solvente DMSO utilizado. Isso torna a limpeza no final da reação muito mais prática.
mais prática.
Aqueça essa mistura a cerca de 130 C se estiver usando piperonal, mas o benzaldeído reagirá a uma temperatura
mais baixa
temperatura mais baixa. Procure a efervescência do C02 como sua pista visual e opte pela temperatura mais baixa.
temperatura. Deixe-o
Deixe borbulhar por cerca de uma hora e, em seguida, adicione a próxima porção de 10 ml do total de 30 ml de benzaldeído.
Deixe-o
Deixe efervescer por mais uma hora antes de adicionar a última porção de 10 ml de benzaldeído.
Após a última adição de benzaldeído, deixe a mistura aquecer na temperatura mais baixa de efervescência
temperatura de efervescência e, em seguida
aumente o aquecimento lentamente. A temperatura máxima com benzaldeído deve ser de aproximadamente 130 °C. O piperonal
reagiria
O piperonal reagiria muito mais facilmente, mas deixe a mistura efervescer para completar a reação. Não leve mais de 6
horas nessa
fase da reação. Basta aumentar o aquecimento para que a reação se inicie.
Agora, a nova parte da reação (que acabamos de descobrir), "Vinagre", sim, o vinagre branco destilado realmente barato
branco destilado
destilado barato do supermercado, aumenta muito o rendimento ao quebrar um complexo de dímeros que o
produto se forma.
Nessa escala, adicione de 500 a 600 ml desse vinagre barato de supermercado e agite para misturar.
Em seguida, adicione de
50 a 100 ml de tolueno ou xileno. Esse solvente serve como um coletor para o BS que não queremos.
Você notará que, após adicionar os dois volumes de vinagre, o tolueno ou o xileno agora formam uma
camada sobre
sobre o DMSO e a camada de produto. Isso é importante, pois é o coletor de impurezas. A mistura
agora deve ser
aquecida até a temperatura de ebulição de refluxo por 3 a 6 horas para quebrar o dímero e obter os maiores rendimentos
maiores rendimentos
desejado.
Aqueça a mistura até a ebulição suave por três a seis horas. Em seguida, deixe esfriar. Isso quebrou
o dímero.
Adicione cerca de um copo de ácido clorídrico de loja de ferragens à mistura e misture. Isso
garantirá
que toda a efedrina fique fora da camada de tolueno.
Agora, coloque a reação em um funil de sépia e agite. Deixe a reação assentar e a camada de tolueno
superior teria
teria benzaldeído não reagido. Deixe-a de lado para trabalhar mais, pois a camada de água
embaixo tem
o produto.
Em seguida, baseie a solução de DMSO e água que contém a efedrina e a pseudoefedrina.
Adicione uma solução
solução de soda cáustica com agitação até que o pH seja 13 ou mais. Isso não deve exigir
muita soda cáustica
para atingir esse nível. Em seguida, adicione cerca de 100 ml de tolueno ou xileno para extratar o produto.
Guarde-o. Extraia
novamente com 50 ml de tolueno ou xileno.
Lave os extratos combinados com um pouco de água para livrá-los do DMSO e, em seguida, deixe-os descansar para
para eliminar a água e
Em seguida, transfira para um béquer seco, sem as gotículas de água, e borbulhe com HCL seco para obter
cerca de 30 gramas
de pseudoefedrina pura e mistura de efedrina como cristais de cloridrato. Mantenha a água fora
da mistura seca de HCI
seca e borbulhante!
