Algum de seus amigos já experimentou esse método???
Materiais
10,8 g de fenil-hidrazina
10,6 g de aldeído clorobutírico (4-clorobutanal)
álcool etílico
etanol a 80%
éter
sulfato de sódio
benzeno
soda cáustica
ácido clorídrico 0,1 N
Descrição do método
Soluções de 10,8 g (0,1 mol) de fenilhidrazina em 100 ml de etanol 80% e 10,6 g (0,1 mol) de aldeído clorobutírico recém-preparado em 200 ml de álcool etílico e fervura em banho-maria por 6 horas. O solvente é então destilado em uma bomba de vácuo com jato de água, o cloridrato de triptamina total seco é dissolvido em 100 ml de solução de ácido clorídrico 0,1 N e as impurezas neutras são extraídas com 45 ml de éter (3 x 15 ml). A camada aquosa é alcalinizada com soda cáustica e a triptamina liberada é extraída com benzeno (3 vezes 30 ml). O extrato de benzeno é filtrado, seco sobre sulfato de sódio calcinado, o solvente é destilado em uma bomba de vácuo com jato de água e o extrato oleoso é completamente destilado em uma corrente de nitrogênio seco, coletando uma fração que ferve a 185-188 ° (0,5 mm Hg). O óleo espesso amarelado resultante se solidifica rapidamente. Se necessário, recristalize a partir de 50 ml de uma mistura de éter de petróleo e benzeno 3:1.
Rendimento 11,2 g (70,0% da teoria).
Mecanismo de reação
Materiais
10,8 g de fenil-hidrazina
10,6 g de aldeído clorobutírico (4-clorobutanal)
álcool etílico
etanol a 80%
éter
sulfato de sódio
benzeno
soda cáustica
ácido clorídrico 0,1 N
Descrição do método
Soluções de 10,8 g (0,1 mol) de fenilhidrazina em 100 ml de etanol 80% e 10,6 g (0,1 mol) de aldeído clorobutírico recém-preparado em 200 ml de álcool etílico e fervura em banho-maria por 6 horas. O solvente é então destilado em uma bomba de vácuo com jato de água, o cloridrato de triptamina total seco é dissolvido em 100 ml de solução de ácido clorídrico 0,1 N e as impurezas neutras são extraídas com 45 ml de éter (3 x 15 ml). A camada aquosa é alcalinizada com soda cáustica e a triptamina liberada é extraída com benzeno (3 vezes 30 ml). O extrato de benzeno é filtrado, seco sobre sulfato de sódio calcinado, o solvente é destilado em uma bomba de vácuo com jato de água e o extrato oleoso é completamente destilado em uma corrente de nitrogênio seco, coletando uma fração que ferve a 185-188 ° (0,5 mm Hg). O óleo espesso amarelado resultante se solidifica rapidamente. Se necessário, recristalize a partir de 50 ml de uma mistura de éter de petróleo e benzeno 3:1.
Rendimento 11,2 g (70,0% da teoria).
Mecanismo de reação
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