0. Regras de segurança
Todo o trabalho deve ser realizado em estrita conformidade com as técnicas e necessariamente na cabine de exaustão. O nitrito de sódio e suas soluções, o ácido nitrosil-helicoidal devem ser adicionados em pequenas porções para evitar a liberação rápida de óxidos de nitrogênio e sob resfriamento constante. Lembre-se de que o óxido de nitrogênio presente na diazotação pode causar sufocações, queimaduras das membranas mucosas e, com a inalação prolongada em grandes concentrações, edema pulmonar. Os sais de diazônio obtidos são explosivos na forma seca, mas, para evitar a explosão, não podem ser deixados por muito tempo, mesmo em soluções. Na preparação dos compostos de acordo com as reações dos sais de diazônio, acompanhadas pela co-liberação de nitrogênio, a adição de reagentes deve ser feita lentamente e em pequenas porções. Os azocrásicos são absorvidos pela pele e podem causar envenenamento. Em caso de envenenamento, os corantes azóicos podem causar dores de cabeça, febre leve e aumento da frequência cardíaca. Com o trabalho constante com azocrase, observa-se dermatite, portanto o trabalho deve ser realizado com luvas de proteção. Os alquilnítricos são compostos tóxicos que causam a dilatação dos vasos, o que pode se manifestar em vermelhidão da pele. Diazoetano - gás amarelo venenoso que pode explodir.
1. N-etil-N-nitrosouréia
Reagentes:
Etilamina HCl - 100 g,
Ureia - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 conc. - 50 ml.
Equipamento:
Frasco de fundo redondo - 2000 ml,
Balão de fundo redondo de três decks - 3000 ml,
Condensador de refluxo,
Funil de gotejamento,
Misturador mecânico,
Termômetro.
Síntese:
100 g de cloridrato de etilamina e 250 g de ureia foram dissolvidos em 400 ml de água e fervidos em fogo baixo por 3 horas. A solução foi então transferida para um balão de 3 litros com três gargalos, equipado com um funil de gotejamento, um termômetro e um agitador mecânico, e foram adicionados 110 gramas de NaNO2. O conteúdo do frasco é resfriado a -10 *C e a solução de 50 ml de H2SO4 em 600 ml de água é adicionada gota a gota, mantendo a temperatura da mistura com um resfriamento externo, que não é superior a 5 *C. Após a conclusão da adição de ácido sulfúrico, os cristais formados de N-etil-N-nitrosouréia foram filtrados e lavados com água fria. Os cristais resultantes são secos no vácuo em temperatura ambiente. Rendimento 100 g. O medicamento resultante pode ser armazenado na geladeira por um período de tempo razoavelmente longo.
2. Diazoetano
Reagentes:
N-etil-N-nitrosouréia - 10 g,
KOH 40% aq. soln. - 30 ml,
Éter dietílico - 100 ml,
KOH sólido.
Equipamento:
Frasco Erlenmeyer,
Agitador magnético,
Funil de separação,
Termômetro.
Síntese:
Para obter uma solução de diazoetano em um frasco Erlenmeyer, equipado com um agitador magnético em teflon e um termômetro, são colocados 100 ml de éter e 30 ml de solução aquosa de KOH a 40%. A solução é resfriada a 0*C com uma mistura de gelo com sal e com transferência contínua em pequenas porções de 10 g de nitrosoetilureia, mantendo a temperatura não superior a +5*C. Após a reação, a camada orgânica foi separada por decantação e seca sobre KOH sólido. O rendimento do diazoetano é de 60%.
Todo o trabalho deve ser realizado em estrita conformidade com as técnicas e necessariamente na cabine de exaustão. O nitrito de sódio e suas soluções, o ácido nitrosil-helicoidal devem ser adicionados em pequenas porções para evitar a liberação rápida de óxidos de nitrogênio e sob resfriamento constante. Lembre-se de que o óxido de nitrogênio presente na diazotação pode causar sufocações, queimaduras das membranas mucosas e, com a inalação prolongada em grandes concentrações, edema pulmonar. Os sais de diazônio obtidos são explosivos na forma seca, mas, para evitar a explosão, não podem ser deixados por muito tempo, mesmo em soluções. Na preparação dos compostos de acordo com as reações dos sais de diazônio, acompanhadas pela co-liberação de nitrogênio, a adição de reagentes deve ser feita lentamente e em pequenas porções. Os azocrásicos são absorvidos pela pele e podem causar envenenamento. Em caso de envenenamento, os corantes azóicos podem causar dores de cabeça, febre leve e aumento da frequência cardíaca. Com o trabalho constante com azocrase, observa-se dermatite, portanto o trabalho deve ser realizado com luvas de proteção. Os alquilnítricos são compostos tóxicos que causam a dilatação dos vasos, o que pode se manifestar em vermelhidão da pele. Diazoetano - gás amarelo venenoso que pode explodir.
1. N-etil-N-nitrosouréia
Reagentes:
Etilamina HCl - 100 g,
Ureia - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 conc. - 50 ml.
Equipamento:
Frasco de fundo redondo - 2000 ml,
Balão de fundo redondo de três decks - 3000 ml,
Condensador de refluxo,
Funil de gotejamento,
Misturador mecânico,
Termômetro.
Síntese:
100 g de cloridrato de etilamina e 250 g de ureia foram dissolvidos em 400 ml de água e fervidos em fogo baixo por 3 horas. A solução foi então transferida para um balão de 3 litros com três gargalos, equipado com um funil de gotejamento, um termômetro e um agitador mecânico, e foram adicionados 110 gramas de NaNO2. O conteúdo do frasco é resfriado a -10 *C e a solução de 50 ml de H2SO4 em 600 ml de água é adicionada gota a gota, mantendo a temperatura da mistura com um resfriamento externo, que não é superior a 5 *C. Após a conclusão da adição de ácido sulfúrico, os cristais formados de N-etil-N-nitrosouréia foram filtrados e lavados com água fria. Os cristais resultantes são secos no vácuo em temperatura ambiente. Rendimento 100 g. O medicamento resultante pode ser armazenado na geladeira por um período de tempo razoavelmente longo.
2. Diazoetano
Reagentes:
N-etil-N-nitrosouréia - 10 g,
KOH 40% aq. soln. - 30 ml,
Éter dietílico - 100 ml,
KOH sólido.
Equipamento:
Frasco Erlenmeyer,
Agitador magnético,
Funil de separação,
Termômetro.
Síntese:
Para obter uma solução de diazoetano em um frasco Erlenmeyer, equipado com um agitador magnético em teflon e um termômetro, são colocados 100 ml de éter e 30 ml de solução aquosa de KOH a 40%. A solução é resfriada a 0*C com uma mistura de gelo com sal e com transferência contínua em pequenas porções de 10 g de nitrosoetilureia, mantendo a temperatura não superior a +5*C. Após a reação, a camada orgânica foi separada por decantação e seca sobre KOH sólido. O rendimento do diazoetano é de 60%.
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