Esquema de reação:
Síntese:
1. 2-bromo-4-metilpropiofenona 2 kg e 4 litros de acetato de etila foram agitados no reator.
2. Adicione 1900 g de pirrolidina ao funil de gotas e monte-o na tampa do reator.
3. Abra o funil de gotas e adicione a pirrolidina gota a gota, com agitação intensa.
4. Verifique a temperatura abaixo de 65 *C.
5. Após a adição de toda a pirrolidina, agite intensamente por 1 hora.
8. Ligue a bomba de vácuo do reator e a bomba de resfriamento do condensador do reator.
9. Destilou toda ou a maior parte do acetato de etila.
10. Pare a bomba de vácuo e adicione acetona ao reator. A agitação continua.
11. Adicione ácido clorídrico no funil de gotas e monte-o na tampa do reator.
12. Adicione o ácido gota a gota até o pH - 5. Drene uma pequena quantidade da torneira do fundo do reator e controle o nível de acidez com uma tira de tornassol. Devolva a amostra à mistura de reação.
13. Depois disso, despeje toda a mistura em um balde e coloque-a no freezer por 12 horas.
14. Instalado pelo sistema de filtragem a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
15. Ligue a bomba de vácuo.
16. Despeje um balde da etapa 13 no recipiente do filtro.
17. Filtre e pressione até que a mistura do recipiente fique sólida.
18. Despeje acetona fria no recipiente para cobrir todo o sólido de cima para baixo.
19. Filtre toda a acetona. Repita a etapa 18 se o sólido não for branco.
20. Depois de filtrar toda a acetona e obter o sólido branco, coloque o conteúdo da tigela nos recipientes de vidro para secagem.
21. Coloque os recipientes de vidro em prateleiras em temperatura ambiente.
22. Seque até obter uma massa constante. Periodicamente, misture e triture para acelerar a secagem.
Síntese:
1. 2-bromo-4-metilpropiofenona 2 kg e 4 litros de acetato de etila foram agitados no reator.
2. Adicione 1900 g de pirrolidina ao funil de gotas e monte-o na tampa do reator.
3. Abra o funil de gotas e adicione a pirrolidina gota a gota, com agitação intensa.
4. Verifique a temperatura abaixo de 65 *C.
5. Após a adição de toda a pirrolidina, agite intensamente por 1 hora.
8. Ligue a bomba de vácuo do reator e a bomba de resfriamento do condensador do reator.
9. Destilou toda ou a maior parte do acetato de etila.
10. Pare a bomba de vácuo e adicione acetona ao reator. A agitação continua.
11. Adicione ácido clorídrico no funil de gotas e monte-o na tampa do reator.
12. Adicione o ácido gota a gota até o pH - 5. Drene uma pequena quantidade da torneira do fundo do reator e controle o nível de acidez com uma tira de tornassol. Devolva a amostra à mistura de reação.
13. Depois disso, despeje toda a mistura em um balde e coloque-a no freezer por 12 horas.
14. Instalado pelo sistema de filtragem a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo).
15. Ligue a bomba de vácuo.
16. Despeje um balde da etapa 13 no recipiente do filtro.
17. Filtre e pressione até que a mistura do recipiente fique sólida.
18. Despeje acetona fria no recipiente para cobrir todo o sólido de cima para baixo.
19. Filtre toda a acetona. Repita a etapa 18 se o sólido não for branco.
20. Depois de filtrar toda a acetona e obter o sólido branco, coloque o conteúdo da tigela nos recipientes de vidro para secagem.
21. Coloque os recipientes de vidro em prateleiras em temperatura ambiente.
22. Seque até obter uma massa constante. Periodicamente, misture e triture para acelerar a secagem.
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