Question Hipoclorito de sódio

[ASheSChem]

Olá;

No momento, estou preparando minhas anotações para uma futura síntese e tenho uma dúvida sobre a síntese de clorofórmio

Eu tenho este produto:

ele diz 13%, então estou fazendo meus cálculos... (se eu fosse bom)

certo?

Mas então vejo esses detalhes na folha de dados:

e então estou confuso... devo me basear em 13%? 10%? 12,5%? de acordo com esses detalhes...

para não ter um excesso de acetona

 

[G.Patton]

Você pode escrever a equação da reação, por favor? Estou tentando entender como você deseja obter clorofórmio a partir de acetona

 

[ASheSChem]

do bleach; se não estiver correto, corrija-me

Aqui está minha nota (de fonte mista):

- O princípio é misturar um pouco de acetona com alvejante.

- A dosagem de acetona será calculada precisamente de acordo com a concentração do alvejante. Idealmente, é necessário colocar a quantidade exata, caso contrário, será difícil se livrar dela mais tarde. (Consulte os cálculos no final da descrição da síntese)

- Resfrie o alvejante o máximo possível antes da síntese, e isso pode ser feito em um tanque com gelo; se a temperatura subir demais, haverá uma queda no rendimento.

- Deixe agir por várias horas, até mesmo durante a noite, dependendo das temperaturas aplicadas e do fato de você ter ou não uma visão do resultado para ver se o clorofórmio se formou no fundo do recipiente.

- Junte todo o clorofórmio no fundo dos recipientes.

- Lave seu produto com água para remover certas impurezas, decante e drene a camada inferior.

- Adicione uma solução líquida de cloreto de sódio, misture, decante e drene a camada inferior.

- Adicione cloreto de cálcio ao seu produto que logo será puro para remover o máximo de água possível.

- Para obter um clorofórmio realmente puro, ele deve ser destilado. O destilado turvo é coletado em torno de 60° e abaixo e descartado, e o clorofórmio puro e translúcido é coletado entre 60 e 62° (oficialmente 61,2°).

- Calcula-se 1% da massa de clorofórmio colhido e esse peso é adicionado em metanol ou etanol absoluto para estabilizar o clorofórmio e para que ele não crie gás fosgênio tóxico.

- Armazene em um frasco âmbar ou coberto com papel-alumínio. Protegido da luz.

 

[G.Patton]

Você deve contar isso como a menor quantidade possível de 10%. O excesso de Cl2 não prejudica sua reação.

 

[MadHatter]

O MDS nunca lhe dará uma concentração exata, especialmente no caso de soluções de hipoclorito de sódio que tendem a se decompor com o tempo.
Você precisa determinar a concentração de hipoclorito medindo a quantidade de gás cloro produzida por uma quantidade conhecida da solução.
Para isso, adicione peróxido de hidrogênio diluído gota a gota a uma quantidade pequena e exatamente medida da solução de hipoclorito em um RBF de 2 ou 3 gargalos. Digamos, 5 ou 10 ml. Isso produz gás oxigênio. O gás é conduzido por um tubo para uma proveta de cabeça para baixo cheia de água. O peróxido de hidrogênio é gotejado até que não haja mais borbulhamento, e o volume do gás pode ser medido pela quantidade de água que ele expeliu. Como cada mol de hipoclorito de sódio reage com H2O2 para produzir uma quantidade igual de moles de gás oxigênio, a concentração pode ser calculada a partir desses dados:

Hipoclorito de sódio + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol de oxigênio = 22,39 L

A concentração seria, portanto, de:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / volume da solução)

E TLDR, aqui está o NileRed fazendo isso:

 

[ASheSChem]

Obrigado, pessoal

 

[MadHatter]

Esse cálculo volumétrico da concentração de alvejante é a pior parte do processo de fabricação do clorofórmio e é odiado por muitos químicos amadores. No entanto, não é muito complicado, é apenas um incômodo. E é sempre decepcionante ver como a concentração de hipoclorito no alvejante comercial é realmente baixa. Geralmente, de 5 a 10%.
Isso faz com que você queira fazer MUITO clorofórmio de uma só vez para não ter que repetir o processo com frequência desnecessária. Mas o clorofórmio também tende a se degradar com o tempo e é difícil de armazenar.
É apenas uma daquelas coisas chatas e cansativas do químico, como as rotinas de limpeza. Dá vontade de ter um assistente. Ou acesso a reagentes exatos e limpos em abundância.