Question problema de recristalização

[Acab1312]

Olá, alguém pode me ajudar com a recristalização de metanfetaminas, depois de separar os isômeros, bem como com a lavagem com acetona. Toda vez tenho o problema de não formar cristais reais. Ela foi recristalizada com dcm/acetona e também com h20 (7 dias). Mas sempre obtenho papéis planos. Alguém pode me dizer qual é o problema? A qualidade é boa - após o teste do reagente, também é o produto certo. Obrigado por sua ajuda

 

[Osmosis Vanderwaal]

O formato dos cristais é determinado pelo solvente. Talvez você possa tentar algumas misturas diferentes? Você está evaporando até começar a ver flocos de neve? Com iso/acetona, obtenho flocos iridescentes e com iso/h2o obtenho bolhas pontiagudas como um ouriço-do-mar. Eu gostaria de ver alguns cristais estranhos e qual foi o solvente

 

[Acab1312]

Qual solvente você recomendaria para obter cristais como o btcboss2022? Dissolvo o produto em um solvente e deixo evaporar até que se forme uma película na superfície, depois ele é resfriado lentamente em temperatura ambiente por 24 horas, depois por 48 horas, na geladeira, se não for com h2o, depois por mais 72 horas, e então obtenho continuamente esse resultado. No início, achei que era devido à separação isomérica e que o valor de ee era muito baixo, mas agora já separei duas vezes seguidas com o mesmo resultado final

 

[Acab1312]

DCM/acetona

 

[Osmosis Vanderwaal]

Para mim, essa é exatamente a L-meth, racêmica na melhor das hipóteses

 

[Acab1312]

Muito obrigado, meu amigo, você estava certo, era o isômero L. Todo o meu precipitado de separação isomérica, acidificado, acetonado e recristalizado agora se parece com o produto desejado. Posso confirmar que o ácido L(+) tartárico tem o isômero desejado no precipitado e não na solução de h20. O que me fascina é o fato de as pessoas acharem a L-meth muito boa e ativa. Muito obrigado, sinceramente

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acontece que passei horas procurando literatura que mostrasse a diferença. Em nível microscópico, a D- metanfetamina é "raiada", longa e fina, e a L- metanfetamina é quadrada e tem a aparência de um trevo de quatro folhas. A metanfetamina racêmica não consegue produzir os fragmentos em forma de estelagtite e, quando se olha de perto, é possível ver as duas estruturas cristalinas diferentes

 

[Acab1312]

Desculpe-me por não ter entendido bem a resposta, a julgar pelo efeito, é a d-meth ou a L-meth quando eles se referem a ela. Infelizmente, o produto rácmico não é tão desejado, eu também preferiria. Ou você acha que os cristais ainda são râmicos?

 

[Acab1312]

Você acha que esse é o isômero indesejável? Isso seria fascinante

 

[Zan444]

Você precisa da metanfetamina d, não da metanfetamina l, pode jogar a metanfetamina l fora, pois ela é inútil.

 

[Osmosis Vanderwaal]

É possível transformá-la em D-metanfetamina por meio de alguns caminhos: uma reação sn2 (uma inversão, um ataque por trás) é uma maneira

 

[Acab1312]

Sim, eu já me informei sobre isso. Qual caminho você recomendaria para a racemização da L-meth?

 

[Zan444]

Sim, mas o usuário perguntou por que os cristais dele são assim e eu respondi. E é melhor cristalizar a metanfetamina d imediatamente do que fazer a metanfetamina l ou eu entendi algo errado? O usuário fez a metanfetamina em vez da metanfetamina d, certo?

 

[Acab1312]

Sim, isso mesmo, era L-meth, não a desejada d-meth.

 

[Acab1312]

É assim que eles estão hoje, mais uma vez obrigado

 

[Zan444]

Agora você conseguiu com a d-meth?

 

[Acab1312]

Sim, as atribuições para a separação isomérica com o ácido L-tartárico estavam erradas. Lá foi dito que a d-meth está na solução-mãe, mas, infelizmente, isso estava errado; o isômero desejado estava no precipitado. Felizmente, mantive todo o meu precipitado e consegui extraí-lo agora.

 

[Zan444]

Então eu estava certo e a l-meth era branca e a d-meth transparente, certo?

 

[Acab1312]

Não teria muito a ver com a cor da L-meth, bem como da d-meth clara e branca. Acho que está mais relacionado ao tipo de cristal ou forma, a L-meth forma cristais mais quadrados. E a d-meth forma cristais alongados.

 

[UWe9o12jkied91d]

Parabéns

 

[Acab1312]

Infelizmente não entendo, em breve darei uma atualização mais detalhada sobre a divisão dos isômeros. Assim que meu polarímetro estiver disponível.

 

[UWe9o12jkied91d]

Acabei de dar os parabéns.