Question Síntese de P2NP

[Zeus the chemist]

Tentei sintetizar o P2NP usando benzaldeído e nitroetano, com catalisador de ciclohexilamina. Refluxei por 6 horas e não obtive nada. Apenas uma substância amarela parecida com óleo que queima quando colocada no fogo. Alguém pode me ajudar com isso?

 

[wael gano]

Que temperatura você usou?
Você adicionou solvente?

 

[Zeus the chemist]

A instrução era fazer o refluxo a 60°C, mas nosso sistema não conseguiu lidar com isso, então a temperatura ficou em torno de 80°C. E ela chegou a 120°C com o passar do tempo. Usamos uma manta de aquecimento, que não tem uma configuração para controlar a temperatura.

 

[wael gano]

É necessário adicionar álcool isopropílico à massa da reação e aquecê-la a 50 graus Celsius, depois colocá-la no freezer até que apareçam cristais.

 

[Zeus the chemist]

Obrigado por responder. A reação funciona a 50°C? Devo refluir por 6 horas a 50°C?

 

[wael gano]

Você pode usar um banho de óleo ou água a uma temperatura constante de 60/80
3 horas, depois remova o calor e espere esfriar. É preferível adicionar IPA com o dobro do peso do benzaldeído
Coloque-o no freezer para cristalizar

 

[Zeus the chemist]

Não usei nenhum solvente, foi uma mistura de benzaldeído, ciclohexilamina e nitroetano. Em sua opinião, qual solvente devo usar?

 

[wael gano]

Adicionar solvente IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Mostre-me uma foto de sua massa de reação.
Às vezes, há dificuldades com a cristalização. Para iniciar o processo, é necessário esfriar no freezer e, em seguida, adicionar um grão de P2NP como excitação da cristalização.
Às vezes, é útil despejar a solução de um copo em um copo para oxidação.

 

[Zeus the chemist]

Obrigado por responder. Esta é a primeira vez que sintetizo P2NP. Não consegui tirar uma foto. Além disso, minha temperatura não estava correta, meu sistema não suportava uma temperatura constante de 60°C. A temperatura era de 80°C e subiu até 120°C. A temperatura era constante a 120°C e nunca subia além disso. Você pode sugerir uma maneira melhor de sintetizá-lo? Estou disposto a tentar até obter o produto certo.

 

[HIGGS BOSSON]

Veja com atenção nossos vídeos sobre a síntese de P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

Síntese em vídeo do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldeído e nitroetano. Reação de Henry.

Esquema de reação: Equipamento e vidraria: Balão de 10 L; suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho (opcional); condensador de refluxo; funil; fonte de vácuo; balança de laboratório (0,1-500 g é adequada) - opcional; cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL; banho-maria; bastão de vidro e espátula; filtro...

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