Síntese de fentanil em um único lote

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ADVERTÊNCIA: o fentanil é extremamente perigoso. NÃO TENTE fazer essa síntese sem a presença de naloxona!
AVISO LEGAL: esse método não produz fentanil de alta purificação (média de 13,6%, intervalo de 0,2% a 36,4%)

O artigo original que fala sobre esse procedimento pode ser encontrado aqui.

O fentanil é um opioide muito potente, muito mais potente do que a morfina e a heroína.

O procedimento listado abaixo é uma síntese em um único recipiente. Ele é atraente para o químico clandestino devido à possibilidade de ser realizado em três etapas, todas em temperatura ambiente. A única ressalva é a necessidade de gás N₂.

O esquema da reação é mostrado abaixo:

A uma suspensão agitada de cloridrato de 4-piperidona (15,36 g, 0,1 mol) em dicloroetano (450 ml), foram adicionados trietilamina (27,87 ml, 0,2 mol) e fenilacetaldeído (11,17 ml, 0,1 mol) e agitados por meia hora em temperatura ambiente sob N2. Em seguida, triacetoxiborohidreto de sódio (30 g, 0,14 mol) foi adicionado à mistura de reação com agitação contínua. A mistura de reação foi agitada por mais 24 h. Anilina (9,12 ml, 0,1 mol), ácido acético (11,53 ml, 0,2 mol) e triacetoxiborohidreto de sódio (30 g, 0,14 mol) foram adicionados e novamente agitados por 24 h. Cloreto de propionila (26.16 ml, 0,3 mol) foi então adicionado gota a gota e a mistura foi agitada por 2 h. A mistura de reação foi então diluída com diclorometano e lavada com solução aquosa de hidróxido de sódio a 4%, seguida de água. A fase orgânica foi então agitada com HCl 2N. A camada orgânica foi separada e a camada aquosa foi extraída com DCM. A fase orgânica combinada foi seca sobre sulfato de sódio e concentrada para dar o sal HCl bruto do fentanil. O produto bruto foi recristalizado com acetona para obter um pó branco de cloridrato de fentanila. O sal foi tratado com NaOH 20% para obter fentanil, que foi recristalizado a partir de éter de petróleo (60-80°)

Rendimento: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.

Literatura
O artigo sobre a síntese de fentanil dessa maneira pode ser encontrado aqui.

 

[HerrHaber]

Esta é uma transcrição do procedimento do artigo indiano, que só soa um pouco estranho nas extrações A/B finais

 

[SonicNL]

Essa é literalmente uma chamada de atenção para o LE.

 

[testint]

Isso é um fato

 

[darknet-princess]

doce

 

[HerrHaber]

Tão doce quanto um adoçante artificial é, apenas um pouco mais do que o necessário e as coisas ficam realmente amargas... Não estou dizendo que essa síntese seja impossível, mas alguém com bom crédito e em posição talvez devesse verificar isso. Talvez isso deva ser tentado primeiro a partir do benzaldeído, para que o produto não seja tão ameaçador (honestamente, o benzaldeído não é muito ameaçador).
(honestamente, não sei se a substituição benzílica no anel 1-N-piperidina da fent é ativa ou não, mas esse foi o meu ponto)

 

[xoxo2.0]

@G.Patton

 

[madmaximus]

Essa é a temperatura que precisa ser colocada no aquecedor para ferver ou a especificação de ebulição do éter de petróleo 60-80C*? Pode ser usado éter de petróleo 40-60C*?

 

[OrgUnikum]

A síntese deve funcionar, pelo menos é o que diz um artigo forense, mas eles também dizem que o rendimento de 10 a 15% é o que se pode esperar no melhor dos casos. Na pior das hipóteses, nada. E é impossível solucionar problemas para qualquer pessoa que não tenha o conhecimento e que escolha uma maneira melhor de qualquer forma.

Os problemas vêm do fenilacetaldeído, que é propenso a se condensar com qualquer coisa ao redor, inclusive com ele mesmo, e com a 4-piperidona, que também adora reagir com seu próprio tipo, o que é o flagelo da maioria dos sintetizadores de fentanil. Por esse motivo, a piperidona é frequentemente vendida com um dos grupos reativos, seja o carbonil ou a amina, protegido.

Além disso, o Fentanil simples é uma droga ruim para uso recreativo, pois há derivados que têm um perfil de atividade muito melhor com praticamente o mesmo caminho sintético.
E há a classe do carfentanil, mas isso está muito próximo das armas de destruição em massa e eu não gostaria de entrar nessa área, pois não é mais a polícia que está vindo atrás de você e, por mais que eu queira visitar Cuba, não é a Baía de Guantánamo que eu quero ver.

 

[middlemaneu]

Concordo que o Fentanil simples não é o melhor (ou é um pouco chato, mas ainda assim é muito melhor do que qualquer zenes) para uso recreativo.
Os inúmeros fentalogues que foram lançados durante a era de ouro, para a maior parte deles não há informações/dados detalhados reais, os chineses estavam lançando um análogo após o outro, e acontecia com frequência de venderem um análogo usando outro nome e, de repente, esse era o análogo mais vendido, vendido com o mesmo nome de diferentes fabricantes, portanto, tantas opiniões diferentes para o "mesmo" análogo.

Os análogos que são conhecidos por sua potência aproximada e efeitos recreativos não são muitos - se o objetivo é ter um análogo adequadamente recreativo e seguro, o Acetyl-F é definitivamente o correto. Se você não tiver problemas com as de ação curta, o Furanyl-F é provavelmente a melhor opção se você busca um bem-estar físico instantâneo e quente, com potência de aproximadamente 25 vezes maior que a da morfina.

MAF / 3-MF são provavelmente outras com dados decentes disponíveis, mas aqui a potência começa a ser meio selvagem. Por outro lado, como a FC verdadeira e um de seus análogos, que não me lembro agora o nome exato, estavam realmente no topo dos eufóricos, P. Janssen deixou em seu andaime algumas informações interessantes sobre o éster de FC ter uma potência muito mais baixa (aproximadamente 100 vezes a mais fraca) e efeitos recreativos em potencial com alta euforia.

Dito isso, resta apenas a nostalgia - com a paranoia das DNMs proibindo até mesmo a venda de produtos farmacêuticos à base de fentanil (adesivos Fenta), mas permitindo a "china white" ou "heroína sintética" com a descrição "forte mistura de opioide, tenha cuidado" sem nenhuma informação de dosagem - uma grande campanha de prevenção de danos para pessoas com dor crônica grave e que tiveram seus scripts revogados, já que qualquer médico tem medo de acabar na cadeia por assinar qualquer script. E o cartel mexicano com as drogas mais baratas, porém mais fortes, para grandes ganhos, mas totalmente entediantes, como a 4F-Fent / 4C-Fen, e com muitos restos de sintéticos (lendo os vários relatórios de laboratório e vendo que eles jogaram até mesmo algumas outras drogas aleatórias... é simplesmente nojento), mostra claramente que essa era acabou há muito tempo, e o que veio depois, na minha opinião, desencadeará outro inferno, quando os zenes também desaparecerão, algum dia.

 

[Katty Korner]

Alguma opinião sobre (se é que pode existir) 3 methyl alpha methyl acetyl fentanyl? Deve ter pernas mais longas graças ao alfa-metil 3, que dá muita potência, e o grupo acetil reduz a potência a uma faixa mais razoável, assim como o grupo alfa-metil.

Ouvi dizer que o 3-metil fent deve ser um fentalogue relativamente eufórico, então esperava que isso fosse possível

 

[middlemaneu]

Infelizmente, não tenho formação em química/farmacologia. Sou como um peixe perdido no oceano O fato de ter um trabalho na vida real que exige constante evolução me deixa com pouco tempo para aprender a fundo um tópico totalmente diferente.
No entanto, faço o possível para manter as pessoas conectadas e apoiar a troca de informações para obter uma sinergia ideal e pesquisas bem-sucedidas.

Tenho alguns artigos relacionados à sua pergunta, se precisar deles, envie-me uma mensagem. Dê uma olhada nesses artigos que contêm as informações mais relevantes também:


"Fentanyl-related compounds and derivatives: Current status and future prospects for pharmaceutical applications", de Ruben S. Vardanyan e Victor J. Hruby.

"Studies on synthesis and relationship between analgesic activity and receptor affinity for 3-methyl fentanyl derivatives.
Jin WQ, Xu H, Zhu YC, Fang SN, Xia XL, Huang ZM, Ge BL, Chi ZQ.", Sci Sin. 1981 May;24(5):710-20.
Medline (PMID=6264594)"

 

[OrgUnikum]

A síntese e a avaliação farmacológica preliminar dos análogos racêmicos cis e trans de 3-alquilfentanil
Journal of the Serbian Chemical Society. 69 (7): 511-26. (2004) doi:10.2298/JSC0407511

https://doiserbia.nb.rs/img/doi/0352-5139/2004/0352-51390407511I.pdf

Ótimo artigo, com muitas informações úteis. Direto da Wikipedia, aliás.

Gostaria de acrescentar uma advertência (cuidado) com relação aos sintetizadores F em especial e aos sintetizadores de drogas em geral, pois eles podem ser encontrados em artigos científicos. Pessoal, essas pessoas não são completamente idiotas, se é que os editores dos periódicos não são. Você não encontrará uma síntese fácil de drogas que funcione bem, mesmo que pareça. Esses artigos (exceto aqueles em que são necessários equipamentos ou reagentes especiais) estão todos armadilhados com informações errôneas que deveriam ser óbvias para outros cientistas, mas não para a pessoa que quer apenas uma receita para preparar drogas. Bem, na realidade, a maioria dos outros cientistas não vê essas armadilhas, mas, bem, esse é provavelmente um segundo propósito.
Alguns exemplos:
O Leuckart e a fabricação de anfetamina com ele são antigos, muito antigos, mas já em 1944 eles deixaram isso de fora ou simplesmente mentiram sobre o fato de que realmente funciona, especialmente sobre a etapa de hidrólise.
Todos os F synths que começam com a piperidona que reage com o NPP de uma forma ou de outra, todos falam em 90% de rendimento ou mais e todos que tentam obtêm uma resina dura em vez disso? Isso foi feito de propósito, pois é óbvio que a piperidona, se não for protegida, apenas reagirá com ela mesma, pois tem um grupo cetona e um grupo amina. A única síntese que eles mencionam com piperidona protegida é o tipo benzilado que precisa de Pd/C para desproteção. Além disso, esteja ciente de que muitos artigos indianos são apenas inventados para dar a eles um motivo para fingir que têm um caminho sintético próprio para determinados medicamentos, pois é para isso que eles precisam copiá-los de acordo com a lei de patentes indiana.
Sínteses super fáceis de cetamina da China. Primeiro, os chineses estão exagerando os rendimentos como ninguém, por alguma razão eles simplesmente PRECISAM fazer isso. E eles costumam publicar métodos de alto nível, o que seria bom se eles não estivessem faltando um pouco para realmente funcionar. Como esses sintetizadores valem dinheiro de verdade na produção, é mais uma propaganda em que eles dizem "temos algo excelente - entre em contato conosco para fazer um acordo para o método realmente otimizado". Com frequência. Nem sempre.
Biossintético de efedrina da Universidade de Sydney, Austrália. Esses caras até admitiram em uma entrevista que projetaram suas publicações e patentes de forma que ninguém, sem um conhecimento muito especial, possa produzir efedrina usando-as. Eles até se gabaram em uma entrevista de como enganaram alguém que entrou em contato com eles para pedir ajuda sobre o assunto e finalmente o entregaram à polícia, mas não antes de fazê-lo começar e chegar longe o suficiente para pegar uma sentença realmente séria. Na verdade, os idiotas estavam orgulhosos.

E assim por diante.

Apenas um lembrete.

 

[testint]

Documentos enganosos para proteger os produtos são muito comuns. Eles conhecem todas as formas de fracasso e até mesmo de desastres, mas não são gentis o suficiente para fornecer o nervo

 

[testint]

Lembrem-se de como eles assaram David Nichols quando o nome saiu, ele foi forçado a não publicar mais

 

[The_Real_Gus_Fring]

O que o gás nitrogênio faz? Por que ele é necessário? Isso pode ser feito sem o gás?

 

[BongMan]

se criar uma atmosfera inerte e evitar algumas reações colaterais, você provavelmente obterá um produto puro e altos rendimentos

 

[OrgUnikum]

Na Internet, todo mundo pode ser o que quiser ser. Não estou dizendo que você não seja um químico qualificado, como o qualificado pela Universidade de Sydney, é bem possível. Isso não significa que você tenha alguma ideia do que está falando, obviamente não. Caso contrário, você teria abordado pelo menos os problemas facilmente solucionáveis dessa síntese, que são óbvios só de olhar as moléculas envolvidas e ler os artigos relacionados na Wikipedia.
Em seguida, você fala sobre pureza. A alta pureza sempre pode ser alcançada, desde que haja algum produto que possa ser isolado. Principalmente por cromatografia em coluna. Mas aqueles que fazem isso por dinheiro não purificam absolutamente nada. Como é difícil obter qualquer coisa isolada dessa reação, pois é um esquema de reação ridículo que DEVE produzir muita porcaria. Uma porcaria maligna, do tipo polimérica. De 1% a 10% do Fentanil estão nessa porcaria. Extrair isso é difícil. Solução: Não extrair nada, mas adicionar algum tranquilizante animal para compensar as quantidades desconhecidas variáveis de talvez F e vender isso como Tranq. E é isso que as pessoas fazem. E é por isso que os usuários estão perdendo os dedos das mãos ou dos pés ou morrendo. Mas veja, isso não é mais fabricar e traficar drogas, é tentativa de homicídio ou homicídio de fato.

 

[BongMan]

Se você viu que eu não discuti nenhum método, apenas falei sobre pureza; se você não conseguir obter um produto puro, isso não significa que ele não possa ser obtido. Se você leu esta síntese de um pote, eles também mencionaram que o produto puro significa que ele deve estar próximo de 70%, eu não mencionei nenhuma solução de purificação porque essa síntese não deve ser tentada por leigos ou por aqueles que acham que podem lidar com esse demônio, qualquer que seja a pureza obtida, está tudo bem para eles, porque o perigo e o risco aumentam com o aumento da pureza, Mas, sim, se alguém quiser e puder me convencer de que não é leigo e está ciente de todos os riscos e perigos e de que pode lidar com isso com segurança, talvez eu o oriente a fazer um material mais puro e, sim, essa reação nunca chega a 10% de pureza, se alguém conseguir de 5 a 7% terá sorte.

 

[Salvador]

 

[Salvador]

Olá, pessoal.
Alguém pode me explicar esse processo claramente؟
Qual é a lista de equipamentos necessários para a síntese؟

Eu agradeceria a ajuda de vocês.

 

[BongMan]

você realmente quer tentar essa síntese.

 

[Salvador]

Sim، Quero sintetizar à maneira de Gupta. Mas não sei muito sobre isso.

 

[BongMan]

O método de Gupta parece promissor e fácil, mas o aldeído forma moléculas de água quando reage com a amina, o que impede a adição. Você precisa de um reator e de um ambiente inerte adequado para realizar essa reação. Eu recomendaria o uso de peneira molecular na primeira etapa. ....... Boa sorte

 

[testint]

Esse composto é usado por seu retorno de investimento absurdo, ninguém se importa com mais nada. As empresas farmacêuticas estão mudando para compostos com doses extremamente baixas, eficazes e de alto lucro.

 

[abbalabba]

É melhor deixar algumas coisas em paz

 

[testint]

Com certeza