Question Destilação fracionada de nitroetano

[Evilcarrot2]

O nitroetano pode ser destilado de forma fracionada a partir do acetato de etila?

Vejo que as temperaturas de ebulição estão bem distantes, então parece lógico.
Mas eles formam um azeótropo?
Coloquei 200 ml da mistura em um frasco RB e comecei a aquecer, mas nunca houve uma porção de 56 graus, mas uma constante de 60 a 75 graus. Estou mais ou menos na metade dessa tentativa.
Posso quebrar o azeotroke ou existe uma maneira de converter qualquer um deles em um sal que possa ser filtrado? Ou estou apenas na metade do caminho e pensando demais nisso?

 

[Evilcarrot2]

I
Peço desculpas por seu formato de etila

 

[Evilcarrot2]

Portanto, concluí a primeira destilação e apresentarei meus resultados até o momento.

Msds diz 30-60% de nitroetano
30-60% de formiato de etila

Após a primeira destilação de 200 ml
Obtive 100 ml da primeira fração entre 60-80°C à pressão atmosférica.

A segunda fração de 80 ml estava sob vácuo a 85-95°C

Não destilei até a secura, portanto, possivelmente restaram 10 ml ou mais.
Só tenho que completar esse processo mais quatro vezes, o que deve equivaler aproximadamente a 400 ml de nitroetano, que redestilarei sob pressão reduzida.

Espero que seja uma fonte viável de nitroetano etano para mim a 78 dólares por 1 kg de produto antes da separação

 

[MadHatter]

Interessante. Qual foi sua fonte original de nitroetano?

 

[TheShocker]

combustível rc

 

[Evilcarrot2]

O combustível RC contém nitrometano e eu descobri isso da maneira mais difícil. Fiz a reação com a destilação do combustível de rc e obtive muitos e muitos cristais amarelos incríveis, achando que tinha descoberto uma maneira fácil de obter o p2np, e fui informado por g.patton de que seria nitrostyrene. O ponto de fusão em meados dos anos 50 confirmou que o Sr. Patton estava correto.

 

[G.Patton]

Olá, você usou a coluna Vigreux?
Você verificou o bp a 1 atm? O nitroetano tem 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

Não, eu não usei vigreux, embora eu tenha um. Na verdade, eu o usei em uma reação para p2np e tenho os cristais mais bonitos até o momento, após uma recristalização a partir de ipa quente.
Posso fazer uma pergunta ao Patton?
O benzaldeído e o formato de etila produzirão algum produto colateral indesejado se meu nitroetano for ligeiramente diluído com formato de etila?
Odeio destilações longas.
Meus cristais estão secando ao ar para descobrir o peso.

 

[G.Patton]

Acho que sim, eles podem. Parece bom. Verifique o mp, quando ele estiver seco.

 

[Evilcarrot2]

Certo, fiz um teste de MP em meus cristais amarelos e os resultados são os seguintes:
Ele começou a encolher dos lados a 62°C e foi totalmente liquidificado a 65°C
Meu aparelho de fusão veio com um termômetro quebrado e o orifício onde o termômetro entra é tão fino que nenhum dos meus outros mais de 30 termômetros se encaixa, portanto, tenho que usar um termopar do tipo k, o que daria +-1°C de precisão.
Infelizmente, não consegui colocar as duas fotos ao mesmo tempo devido ao orifício de visualização.

Acho que o MP está certo?

 

[G.Patton]

Olá, parece puro p2np, parabéns!

 

[Evilcarrot2]

O rendimento desse produto foi de 400g p2np, o que me deixou satisfeito. Provavelmente poderia ser melhorado com o uso de uma coluna Vigreux e, em seguida, redestilar o nitroetano novamente. Dessa forma, haveria menos formato de etila na reação, o que provavelmente prejudicaria muito o resultado. Digamos que havia 30% de nitroetano na mistura de 1L, o que equivale a aproximadamente 4 mols de nitroetano
E o rendimento foi de 2,45 mols de p2np
Acho que isso é 61,25%, portanto não é a minha média de 70%, mas uma perda de 10% do produto para não ter que destilar e redestilar é uma vitória para mim.