Question Precisa de orientação experiente sobre algumas técnicas.

[Jimmyjohn48]

Ao fazer o acabamento do A-oil, qual é o melhor solvente a ser usado?
1. acetona
2. DCM
3. Éter de petróleo
4. Éter D
5 IPA
6 Metanol
Você dilui 1/1?
Agitador magnético ou bastão de vidro?
Qual é o melhor PH?
O objetivo é obter o sulfato de anfetamina mais limpo, de maior pureza e amigável ao nariz para mim. Não para fins de revenda.
Qualquer conselho é muito bem-vindo!

 

[FENTAMAS]

Et2O (éter dietílico), é claro.
Nunca use cetonas como solvente para aminas (elas reagem para formar iminas)
Mas, para obter a melhor pureza, você deve obter primeiro uma base clara como água.
Portanto, a destilação a vácuo é imprescindível com uma bomba de óleo de dois estágios.
Melhor ainda é a destilação a vácuo faccional com uma coluna de pacote curto (você pode usar um condensador curto com pelo menos bolas de vidro ou anéis sem fluxo de água como coluna).
Se quiser que sua bomba de óleo faça um bom trabalho por muito tempo e forneça vácuo suficiente, não deixe que frações leves entrem no óleo,
portanto, use uma armadilha fria ou remova as frações voláteis com um aspirador ou uma bomba de vácuo de membrana primeiro e não se esqueça de trocar o óleo se o volume aumentar nem que seja um pouco.

Melhorar o sal de HCl. Dissolva sua base purificada em Et2O e, com agitação aérea (ou magnética, se a diluição for boa o suficiente), adicione gota a gota uma solução recém-preparada de 20% de gás HCl em IPA anidro. (ou até mesmo no mesmo Et2O)
Nesse caso, você pode fornecer o excesso de ácido, que se volatilizará mais tarde após a secagem a vácuo.

P.S. O Et2O deve estar seco e também recém-destilado antes da neutralização.

 

[Jimmyjohn48]

Mais uma pergunta.
7. Água desionizada ou destilada... ela pode ser misturada com água e adicionada a uma solução ácida até que a água teste o ph7. Separar e evaporar a água para obter o produto final?

 

[FENTAMAS]

Sim, mas não é desejável porque o sal de HCl de anfetamina é muito higroscópico e você deve aplicar uma cabeça muito boa com vácuo forte para removê-lo do sal posteriormente.

 

[Jimmyjohn48]

O ácido sulfúrico não funcionará no lugar do HCL com a técnica da água?

 

[Jimmyjohn48]

O ácido sulfúrico não funcionará no lugar do HCL com a técnica da água?

 

[FENTAMAS]

Nesse caso, é preciso controlar cuidadosamente o pH.