Question Minha versão de como NÃO cozinhar

SoldadoDeDrogas

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Estudei um pouco de química orgânica por conta própria no passado, há pelo menos 10 anos. Estou neste fórum há cerca de um mês e, portanto, estou buscando um destino desde então. Então, amigos, aqui estão minhas descobertas até agora.
Um experimento com SNB foi realizado há duas semanas e rendeu cerca de um grama e meio de algum tipo de resíduo ceroso, levemente psicoativo, que era solúvel em água por meio de titulação em água. Para uma primeira tentativa, considero isso um sucesso. Não tenho certeza se a reação foi insuficiente ou excessiva. Posso fornecer detalhes se alguém quiser saber mais sobre isso. Eu adoraria saber mais, mas esse não é o meio pelo qual quero chegar ao meu destino no futuro.
Muito recentemente, foi realizado um experimento de rp/i. Observação: Uma receita ou um conjunto de instruções não é encontrado aos tropeços e executado às cegas, sem muita reflexão. Se um experimento for objeto de um empreendimento, ele será submetido a um exame minucioso. Depois de ouvir muitas histórias sobre pessoas que enterram suas banheiras cheias de carvão vegetal e azul de armas e obtêm quilos e quilos, torna-se essencial entender os mecanismos que estão ocorrendo para chegar ao destino desejado.
To sum up, someone here I believe said it very, very well, something like - "don't just read a tek and try to execute it. Estude um método ou uma "rota", estude variações diferentes dessa rota em número suficiente para entender o que é importante e necessário e por que, e qual é a variação, e então você poderá começar a entender e inovar a partir daí." Dito isso, minhas tentativas do referido método geralmente são uma combinação de vários teks do procedimento geral, os temas comuns que parecem funcionar ou fazer sentido. Não tenho certeza se essa é a melhor abordagem para um novato por conta própria, pois deixa uma grande margem para variáveis, em vez de seguir um tek ao pé da letra e decidir sim ou não.

Por exemplo, a rota rp/i inclui teks em que é utilizado um sistema "push/pull" de recipientes conectados (acho que a pressurização ou a pureza da reação acelera muito o processo). Outra versão é o vídeo red-p cook 101, em que o senhor adiciona a água, o rp e o i e, em seguida, espera um pouco antes de adicionar o PSE, continuando a cozinhá-lo por cerca de 90 minutos, antes de continuar. Outra versão ainda afirma que tudo deve ser adicionado ao RV e refluxado por 24 horas. 12 horas para converter %50, 18 horas para converter %75 etc. As 24 horas completas de refluxo proporcionam a conversão total. Portanto, para os inexperientes, é um pouco difícil discernir entre fato e ficção com uma janela tão ampla a ser atingida.

Como sou a favor de menos tempo no campo com as calças abaixadas, optei pelo push pull, pois supostamente seria a conversão mais rápida para essa rota. No momento, estou tentando me contentar com o que está à minha disposição. Minhas soluções para a falta de tecnologia, equipamento, dinheiro, etc. são um tanto primitivas, de gueto, etc. Embora elas possam funcionar ou ser eficazes, isso é algo que não deve ser considerado levianamente. Você está fazendo isso por sua própria conta e risco de segurança, liberdade e despesas, bem como de outras pessoas, sério! Use o material adequado!

E assim, tendo estudado vários métodos de experimentos de rp/i, retirado da 8ª edição do Festers SOMM, a "Receita Ready Eddies para push/pull rp/i" foi decidida e executada. Os ingredientes são: 2 gramas de PSE limpo de SU-24 (9*240mg), 1,2 de RP de cerca de 100 grevistas e cerca de 3 gramas de cristais de I provenientes de tintura de iodo %2. Foram adicionadas algumas gotas de água para ajudar a iniciar a reação. Após cerca de 30 minutos do início da reação, tudo estava indo de acordo com o planejado até a falha catastrófica do RV, o que é totalmente culpa minha, pois eu estava apressado, sendo apressado e não pensando que um pote de vidro esférico poderia falhar comigo com calor suficiente aplicado. Assim, o fundo do meu RV caiu e eu perdi talvez um quarto ou metade do conteúdo da minha reação no chão. Consegui usar cerca de 40 ml de água para recuperar e combinar o que pude em um copo de pirex. O método afirma que, se a reação não ocorrer como desejado, é possível cozinhar a 200F para finalizar a reação, e foi isso que fiz. Após o cozimento, tudo se soltou, a cor escura deu lugar a uma cor laranja mais clara, e o rp estava bem visível e tudo não reagia com o calor aplicado - esse era o sinal que eu estava procurando. A partir daí, esfriamos e filtramos o rp, adicionando mais 30 ml de água. A cor laranja deu lugar a uma cor mais dourada. Uma solução de NaOH de aproximadamente 20% foi adicionada à mistura de reação lentamente durante os 20 minutos seguintes. Chegou-se a uma cor amarela pálida e pequenas manchas de óleo foram vistas na parte superior. Adicionou-se um pouco mais de solução de NaOH para ter certeza, e uma pequena película foi observada na parte superior da mistura de reação. A base foi coletada com 3*20 ml de tolueno. Os cerca de 70 ml de solvente resultantes foram então gaseificados momentaneamente, até que a mistura ficou muito turva. Foi observado algum precipitado. Mais um ou dois momentos de gaseificação para garantir a segurança acabaram transformando o solvente em bifásico. Um óleo marrom de aparência levemente avermelhada foi empurrado para o fundo do solvente após a última pequena exposição ao gás HCl. Isso não era esperado. Foi usado um filtro de gravidade, que foi afastado por um momento apenas para perceber que tudo estava de volta à solução e que meu papel de filtro estava com um buraco aberto e com resíduos pretos ao redor, como se tivesse sido queimado. A filtragem foi tentada novamente e observada. O solvente passa sem problemas, mas quando a parte marrom/vermelha (que tem cheiro de peixe) passa por último, ela começa a corroer o papel de filtro, deixando-o preto e arruinando a tentativa. O que restou da solução após a tentativa de filtragem foi colocado de lado e acidentalmente combinado com o restante da solução de NaOH a 20% em H2O, onde perdeu a cor e voltou a ficar amarelo-claro, como era durante a base.

Essa informação deve ser recebida como uma experiência de aprendizado para algumas coisas que geralmente devem ser evitadas. Uma das principais é: não use um RV que não resista ao calor! Não importa o que a receita diga. Seja seguro, seja cuidadoso, esteja preparado, mantenha a calma e não tenha pressa, preveja e espere que as coisas deem errado, porque elas darão, então esteja pronto!

Dito isso, há algo que alguém possa me dizer sobre o que diabos aconteceu e se há algo que eu possa fazer para salvar o que restou do meu produto? Posso dar mais detalhes sobre tudo e ter algumas fotos, se necessário. Além disso, se puderem me ajudar a entender os pontos mais delicados de uma reação push pull de rp/i em comparação com o refluxo por 24 horas ou apenas cozinhá-lo no fogão por 2 horas e depois filtrar/base/gás. Agradeço antecipadamente aos senhores. Fiquem bem. o7
 
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Aqui estão alguns pensamentos e observações em retrospecto: Com o método push pull, é verdade que a pressão equalizada reduz muito o tempo necessário para a conversão ou "cozimento". O refluxo por 24 horas é o tempo máximo para garantir que tudo tenha sido convertido e que nenhum produto seja perdido por evaporação. A demonstração do Red-P cook 101 fala em cerca de 90 minutos no fogão após a adição do PSE, mas o refluxo não é mencionado. Fester diz que há cerca de 12 horas de fervura leve após a adição de PSE ao ácido hidriódico, recomenda o refluxo ou, pelo menos, a montagem de um condensador com um tubo de cobre em torno de um frasco de gargalo longo e água fria em ciclo. Outra fonte especifica o refluxo por 24 horas para o cozimento completo. 18h = %75, 12h = %50 etc.

Provavelmente, é uma boa ideia reagir o RP e o iodo primeiro, sem o E/PSE, e depois filtrar o RP para que haja uma reação muito mais limpa entre o ácido hidriódico e o PSE.
O tiossulfato de sódio é usado como uma "proteção contra falhas" para ajudar a proteger contra um trabalho de má qualidade, ou seja, excesso de iodo e aziridina. Ele não é necessário, mas ajuda o produto final.
Na etapa final, ao usar o gás HCl para precipitar, provavelmente é uma boa ideia filtrar com um dessecante, como o Mg2SO4, para que não haja H2O ou outra contaminação do produto.
Quanto menor for o lote, mais suscetível ele será a contaminantes; pular etapas "opcionais", como as listadas acima, é feito às custas do seu lote. Tenho certeza de que minha experiência acima é o resultado de pelo menos uma dessas consequências, se não uma combinação de todas. Tenho certeza de que o óleo com o qual terminei foi arruinado pelo excesso de iodo, água e muito ácido. Como eu disse, provavelmente não teria sido muito perceptível se eu estivesse fazendo 100 g, mas apenas 1 ou 2 g não deixa muito espaço para erros ou descuidos.
No futuro, será necessário muito mais tempo e cuidado para garantir um nível mais alto de produção.

Uma pequena constatação que fiz ao lidar com a gaseificação/pressurização de embarcações é certificar-me de usar MACHO ao sair e FEMININO ao entrar - quero dizer, isso só faz sentido, certo? Não é exatamente óbvio para um iniciante - especialmente quando se está improvisando do zero -, não é um assunto que eu já tenha visto mencionado ao construir uma configuração, ou talvez eu tenha faltado à aula quando isso foi ensinado. O ponto principal do que estou tentando dizer é "seguir o fluxo" da melhor forma possível - enfrentar problemas como conexões ou gaxetas soltas etc. será minimizado e a possibilidade de romper qualquer vedação será reduzida.

Parece que há diferentes níveis de membros do fórum do bb. Os que têm, os que não têm e os que não fazem a menor ideia. Outra pessoa disse muito bem: "Qualquer idiota pode duplicar uma reação em condições perfeitas em um ambiente de laboratório, desde que tenha pago suas mensalidades." Muito do que todos estão fazendo pode ser comparado à arte, um testemunho do próprio cozinheiro, pois as condições, os materiais, os ingredientes, os equipamentos, o local etc. são todos diferentes. Conseguir que algo funcione com o conjunto de instruções de outra pessoa é realmente considerado um milagre. Especialmente quando você teve que descobrir isso sozinho, por tentativa e erro, com a maior parte do mundo se apoiando em você e com recursos limitados. É claro que uma certa dose de sorte é necessária, mas é preciso ter um novo respeito pelo aluno que abandonou o ensino médio e que consegue produzir um produto de altíssima qualidade com rendimento e eficiência ideais, com o mínimo de desperdício, sob condições e riscos extremos. Ser capaz de fazer isso com tudo o que saiu, por exemplo, do Walmart, a seu critério, acho que é uma qualidade sobrenatural.
 
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