Introdução
Assim como o cloro, o bromo é extremamente perigoso e pode facilmente matar. Além disso, o bromo é um líquido e é muito mais concentrado e, portanto, mais perigoso do que o cloro. O bromo aparece como um líquido fumegante em temperatura ambiente. Na química orgânica, o principal uso do bromo é na broominação de vários compostos. Fora da química orgânica, o bromo é usado principalmente como substituto do cloro em piscinas ou spas. E isso é muito conveniente porque vamos usar materiais de piscina para fazer o bromo. Para fazer o bromo, estes são os três produtos químicos de que você precisará. Ácido muriático, TCCA e bromo de sódio (NaBr). O NaBr aqui é pré-dissolvido em uma solução, mas você também pode usar brometo de sódio em pó.
O TCCA e o ácido HCl serão usados para produzir cloro gasoso e o NaBr é a fonte de bromo. Em resumo, o cloro deslocará o íon brometo para produzir NaCl e Br2. O interessante é que a quantidade de ácido muriático ou ácido clorídrico que
é usada é três vezes menor do que a necessária se você fizesse isso estequiometricamente. É possível usar menos HCl, o que significa que a possibilidade de contaminar o bromo final com Hcl é menor. Por outro lado, é usada uma quantidade estequiométrica de TCCA e NaBr.
é usada é três vezes menor do que a necessária se você fizesse isso estequiometricamente. É possível usar menos HCl, o que significa que a possibilidade de contaminar o bromo final com Hcl é menor. Por outro lado, é usada uma quantidade estequiométrica de TCCA e NaBr.
Equipamento e vidraria.
- Configuração de destilação simples (balão de fundo redondo de três gargalos, termômetro, condensador, balão receptor etc.).
- Funil de gotejamento (opcional);
- Dois funis de separação de 250 ml;
- Funil;
- Placa de aquecimento com agitador magnético;
- Balança de laboratório (0,1-100 g é adequada);
- Suporte para retorta e grampo para fixar o aparelho;
- Banho-maria e gelo;
- Béqueres de 250 mL x2; 100 x2;
- Cilindro de medição de 500 mL ou 100 mL.
- Pipeta Pasteur;
- Ampolas;
- Tocha;
Reagentes.
- Solução de NaBr 35% aq.
- Ácido HCl 16% 60 ml;
- TCCA (ácido tricloroisocianúrico) 72g;
- H2SO4 conc. 20 ml (opcional);
Síntese
A configuração é uma destilação simples relativamente básica. Um funil adicional é acoplado ao frasco de fundo redondo (RBF), mas isso é opcional. Para limitar as perdas, é usado um condensador longo e ele é resfriado com água gelada. Cada junta é vedada com H2SO4 concentrado em vez de graxa, pois o ácido é mais resistente ao bromo. O frasco receptor está em um banho de ácido para evitar que o bromo condensado escape. O adaptador de vácuo leva a uma armadilha de borbulhamento de funil invertido para neutralizar qualquer Br2 que escape. Como medida de precaução contra derramamentos, a segunda metade do aparelho de destilação é colocada em um recipiente.
1. Ao RBF, são adicionados 72 g de TCCA triturado.
2. No funil adicional, são adicionados 60 ml de HCl 16%.
3. Em seguida, NaBr 35% 400 ml são adicionados ao RBF. Imediatamente após a adição, parte do Cl2 sai do TCCA e libera bromo do sal de sódio.
4. O ácido HCl é então adicionado gota a gota com agitação constante. Caso não tenha o funil adicional, você também pode simplesmente despejar o ácido HCl e, em seguida, tampar rapidamente. A adição do HCl não é exotérmica em nenhum grau real, portanto, adicioná-lo rapidamente não é perigoso. No vídeo, o ácido HCl é adicionado lentamente para manter a concentração do HCl baixa e evitar a formação de vapores de HCl que poderiam contaminar o produto de bromo. Quando o ácido é adicionado, ele reage com o TCCA para liberar cloro. Em seguida, o Cl2 reage com o NaBr para formar NaCl e Br2. À medida que mais e mais HCl é adicionado, mais Br2 é produzido e a cor vermelha escura do Br2 se torna muito mais evidente.
5. Depois que todo o ácido é adicionado, a solução adquire uma cor vermelha muito escura com alguns vapores acima dela.
6. A destilação é realizada para separar o Br2.
7. À medida que a mistura é aquecida e mais bromo é liberado, os vapores se tornam cada vez mais escuros. Quando a mistura da reação atinge um ponto de temperatura suficiente, o Br2 começa a se condensar em líquido e a descer pelo condensador. Assim que a taxa de destilação é reduzida, a temperatura no balão de destilação aumenta e cada vez mais água começa a se juntar ao Br2, mas a destilação não precisa ser interrompida. Ainda há muito bromo presente. A mistura da reação é fervida a 100°C até que esteja completamente limpa. Ela deve chegar a um ponto em que não se veja nenhum vapor de bromo no balão de destilação.
8. Quando esse ponto for atingido, a destilação estará concluída e o balão poderá ser removido do calor.
9. Há bromo no fundo (ele é três vezes mais denso que a água) e uma camada de água acima dele.
10. A camada de Br2 é transferida para um funil de separação para isolá-la da água. Durante essas etapas, muito vapor de bromo é liberado, por isso é importante fazê-lo em uma área bem ventilada com um respirador.
12. Quando as camadas estiverem assentadas, a camada inferior de Br2 é drenada diretamente para outro funil de separação.
13. 20 ml de H2SO4 concentrado são adicionados ao Br2 para secá-lo. Essa etapa deve ser feita com muito cuidado, pois o Br2 é um material de alta qualidade. Essa etapa deve ser feita com muito cuidado porque, se houver água presente, ela pode ser muito exotérmica e causar a ebulição do Br2.
14. A próxima parte é a mais perigosa, que é tampar e agitar para misturar o ácido sulfúrico e o Br2. É importante que a tampa esteja bem untada com ácido sulfúrico para garantir que não haja vazamento de bromo.
15. A camada inferior de bromo é então drenada para um RBF.
O rendimento final de Br2 seco é de 109 g (75%). As etapas 12 a 14 são opcionais, caso você precise de Br2 totalmente seco.
2. No funil adicional, são adicionados 60 ml de HCl 16%.
3. Em seguida, NaBr 35% 400 ml são adicionados ao RBF. Imediatamente após a adição, parte do Cl2 sai do TCCA e libera bromo do sal de sódio.
4. O ácido HCl é então adicionado gota a gota com agitação constante. Caso não tenha o funil adicional, você também pode simplesmente despejar o ácido HCl e, em seguida, tampar rapidamente. A adição do HCl não é exotérmica em nenhum grau real, portanto, adicioná-lo rapidamente não é perigoso. No vídeo, o ácido HCl é adicionado lentamente para manter a concentração do HCl baixa e evitar a formação de vapores de HCl que poderiam contaminar o produto de bromo. Quando o ácido é adicionado, ele reage com o TCCA para liberar cloro. Em seguida, o Cl2 reage com o NaBr para formar NaCl e Br2. À medida que mais e mais HCl é adicionado, mais Br2 é produzido e a cor vermelha escura do Br2 se torna muito mais evidente.
5. Depois que todo o ácido é adicionado, a solução adquire uma cor vermelha muito escura com alguns vapores acima dela.
6. A destilação é realizada para separar o Br2.
7. À medida que a mistura é aquecida e mais bromo é liberado, os vapores se tornam cada vez mais escuros. Quando a mistura da reação atinge um ponto de temperatura suficiente, o Br2 começa a se condensar em líquido e a descer pelo condensador. Assim que a taxa de destilação é reduzida, a temperatura no balão de destilação aumenta e cada vez mais água começa a se juntar ao Br2, mas a destilação não precisa ser interrompida. Ainda há muito bromo presente. A mistura da reação é fervida a 100°C até que esteja completamente limpa. Ela deve chegar a um ponto em que não se veja nenhum vapor de bromo no balão de destilação.
8. Quando esse ponto for atingido, a destilação estará concluída e o balão poderá ser removido do calor.
9. Há bromo no fundo (ele é três vezes mais denso que a água) e uma camada de água acima dele.
10. A camada de Br2 é transferida para um funil de separação para isolá-la da água. Durante essas etapas, muito vapor de bromo é liberado, por isso é importante fazê-lo em uma área bem ventilada com um respirador.
12. Quando as camadas estiverem assentadas, a camada inferior de Br2 é drenada diretamente para outro funil de separação.
13. 20 ml de H2SO4 concentrado são adicionados ao Br2 para secá-lo. Essa etapa deve ser feita com muito cuidado, pois o Br2 é um material de alta qualidade. Essa etapa deve ser feita com muito cuidado porque, se houver água presente, ela pode ser muito exotérmica e causar a ebulição do Br2.
14. A próxima parte é a mais perigosa, que é tampar e agitar para misturar o ácido sulfúrico e o Br2. É importante que a tampa esteja bem untada com ácido sulfúrico para garantir que não haja vazamento de bromo.
15. A camada inferior de bromo é então drenada para um RBF.
O rendimento final de Br2 seco é de 109 g (75%). As etapas 12 a 14 são opcionais, caso você precise de Br2 totalmente seco.
Armazenamento
O armazenamento de Br2 é extremamente difícil e ele vaza de praticamente qualquer recipiente. A melhor opção para o armazenamento de Br2 é uma ampola. Usando uma pipeta Pasteur, o Br2 é cuidadosamente transferido para ampolas caseiras. Depois que o Br2 foi transferido para a ampola, ela foi selada com um maçarico. As ampolas são armazenadas em uma mistura de areia e tiossulfato de sódio em um recipiente externo. Se uma ampola estourar ou quebrar em um ambiente interno, isso será um grande problema.