Introdução
Neste artigo, foi apresentada uma descrição detalhada da síntese do cloridrato de d-metanfetamina por meio do ácido tartárico. Essa abordagem de separação de isômeros é a mais fácil e mais popular entre os químicos clandestinos. Isso se deveao fato de o ácido d,l-tartárico(CAS 133-37-9) ser barato e acessível e ao equipamento simples usado nas manipulações desse laboratório.
A abordagem consiste em.
A abordagem consiste em.
- Uma destilação a vapor de porções adicionais de bases livres de metanfetamina dos licores-mãe da síntese principal.
- Formação de cloridrato de dextrometanfetamina.
- Recristalização do cloridrato de d-metanfetamina.
Equipamento e material de vidro.
- Um balão de destilação de 2 L.
- Um agitador magnético com aquecedor.
- Balões de destilação de 1 L e 250 ml.
- Funil.
- Papel de filtro.
- Béqueres de 1 L x3, 500 ml x2.
- Balão de três gargalos de 1 L.
- Fogão elétrico.
- Mangueiras de PTFE.
- Papel indicador de pH.
- Funil de separação de 250 ml.
- Cilindro demedição.
- Freezer.
- Resfriador com bomba de circulação (opcional).
- Pratos de pirex para o produto (ou outros recipientes).
- Sistema de filtragem a vácuo Schott.
Reagentes.
- Soluções aquosas de cloridrato de metanfetamina 300 g.
- Hidróxido de sódio (NaOH) 200 g.
- Água 850 ml.
- Ácidod,l-tartárico(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanol 88% 870 ml.
- Cloreto de amônio (NH4Cl).
- Éter dietílico (Et2O).
- Ácido sulfúrico.
Uma destilação a vapor de porções adicionais de base livre de metanfetamina dos licores-mãe da síntese principal
1. Um balão de destilação de 2 L é instalado em um agitador magnético com um aquecedor.
2. Soluções aquosas de cloridrato de metanfetamina de 300 g com produtos secundários, obtidas dos líquidos-mãe após a remoção de solventes orgânicos (éter e acetona) por evaporação ou destilação a vácuo, são despejadas em um balão de destilação.
1. Um balão de destilação de 2 L é instalado em um agitador magnético com um aquecedor.
2. Soluções aquosas de cloridrato de metanfetamina de 300 g com produtos secundários, obtidas dos líquidos-mãe após a remoção de solventes orgânicos (éter e acetona) por evaporação ou destilação a vácuo, são despejadas em um balão de destilação.
Observação: Os líquidos-mãe e o cloridrato de metanfetamina são obtidos de diferentes estágios anteriores da síntese de metanfetamina.
[Etapa opcional] A solução aquosa de metanfetamina pode ser filtrada em um papel de filtro.
3. É preparada uma solução concentrada de hidróxido de sódio (NaOH 100 g em água 200 ml).
4. Despeja-se500 ml de água em um balão de três gargalos de 1 L, instalado em um fogão elétrico.
4. Despeja-se500 ml de água em um balão de três gargalos de 1 L, instalado em um fogão elétrico.
Observação: O balão de três bocas desempenha a função de gerador de vapor. O vapor é fornecido ao balão de destilação por meio de uma mangueira de PTFE.
5. Após a adição completa da solução de metanfetamina ao balão de destilação, a solução alcalina é então despejada.
Observação: Forma-se uma base livre de metanfetamina. O balão de destilação deve ser preenchido com água até a metade.
6. Um agitador do balão de destilação e os aquecedores de ambos os balões são ligados.
7. O pH da mistura de reação (RM) é medido. A RM deve ser alcalina (pH 11-12).
8. O sistema de destilação é montado com a destilação a vapor subsequente da base livre de metanfetamina.
7. O pH da mistura de reação (RM) é medido. A RM deve ser alcalina (pH 11-12).
8. O sistema de destilação é montado com a destilação a vapor subsequente da base livre de metanfetamina.
Observação: a destilação é realizada até as últimas gotas de óleo do condensador. O condensador deve ser abastecido por um fluxo de água fria.
9. A base pura livre de metanfetamina com água é coletada no frasco receptor. Os resíduos no balão de destilação devem ser descartados.
10. As misturas de destilados obtidas (nos dois frascos: 250 ml e 1 L) são separadas por um funil de separação. A camada superior necessária é a amina. As misturas de destilados devem ser separadas cuidadosamente. A camada aquosa inferior pode ser usada no frasco de destilação para os próximos lotes de destilação de base livre de metanfetamina.
10. As misturas de destilados obtidas (nos dois frascos: 250 ml e 1 L) são separadas por um funil de separação. A camada superior necessária é a amina. As misturas de destilados devem ser separadas cuidadosamente. A camada aquosa inferior pode ser usada no frasco de destilação para os próximos lotes de destilação de base livre de metanfetamina.
Observação: como um método alternativo (para sínteses em larga escala), a base livre de metanfetamina destilada pode ser extraída da mistura de água usando diclorometano ou benzeno com evaporação subsequente do extrator em um evaporador rotativo.
11. O rendimento da base livre de metanfetamina após a destilação é de 164,99 g.
Síntese do cloridrato de dextrometanfetamina
12. O racemato de base livre de metanfetamina 105,69 g (131,85 g de sal de cloridrato) está no primeiro béquer.
13. O ácido d,l-tartárico 128 g está no segundo béquer.
14. O terceiro béquer contém 700 ml de etanol 88%.
15. 128 g de ácido d,l-tartárico são colocados em um balão de 1 L. Etanol 88% 700 ml é adicionado ao mesmo recipiente.
16. Em seguida, o racemato de base livre de metanfetamina 105,69 g é despejado no frasco. Um agitador e o aquecimento são ligados.
17. O RM é completamente dissolvido e fervido no frasco com um condensador de refluxo por 1 h.
18. Em seguida, a solução de tartarato de metanfetamina é filtrada a quente por meio de um papel de filtro dobrado e deixada para a cristalização. O início do tartarato de d-metanfetamina L é cristalizado quase instantaneamente.
19. O RM é resfriado à temperatura ambiente.
20. [ Etapa opcional] A reação qualitativa da metanfetamina de Simone é realizada. Uma amostra de l-tartarato de d-metanfetamina é colocada em um vidro de relógio. Uma gota de solução aquosa de bicarbonato de sódio é adicionada à amostra para tornar o pH alcalino. Em seguida, é adicionada uma gota de solução aquosa de nitroprussiato de sódio. Em seguida, é adicionada uma gota de solução de aldeído acético em etanol (1:1). A aparência de cor azul é um sinal de que apenas a metanfetamina está presente na amostra. A saturação da cor significa a concentração de metanfetamina na amostra. Quanto mais clara a cor, menos metanfetamina há na amostra. Essa reação qualitativa não é adequada para o teste de anfetaminas.
21. O sedimento de l-tartarato de d-metanfetamina é cuidadosamente filtrado usando um filtro Schott e ferramentas de filtragem a vácuo. O d-tartarato de l-metanfetamina é deixado no licor-mãe.
22. É preparada uma solução de hidróxido de sódio. 100 g de hidróxido de sódio são dissolvidos em 150 ml de água.
23. A solução alcalina é adicionada ao sedimento de l-tartarato de d-metanfetamina para a formação da base livre de dextrometanfetamina.
23. A emulsão obtida é despejada em um funil de separação e deixada separar em camadas por cerca de 1 h.
24. A camada superior de base livre de d-metanfetamina é mantida no funil e a camada inferior é descartada.
Síntese do cloridrato de dextrometanfetamina
12. O racemato de base livre de metanfetamina 105,69 g (131,85 g de sal de cloridrato) está no primeiro béquer.
13. O ácido d,l-tartárico 128 g está no segundo béquer.
14. O terceiro béquer contém 700 ml de etanol 88%.
15. 128 g de ácido d,l-tartárico são colocados em um balão de 1 L. Etanol 88% 700 ml é adicionado ao mesmo recipiente.
16. Em seguida, o racemato de base livre de metanfetamina 105,69 g é despejado no frasco. Um agitador e o aquecimento são ligados.
17. O RM é completamente dissolvido e fervido no frasco com um condensador de refluxo por 1 h.
18. Em seguida, a solução de tartarato de metanfetamina é filtrada a quente por meio de um papel de filtro dobrado e deixada para a cristalização. O início do tartarato de d-metanfetamina L é cristalizado quase instantaneamente.
19. O RM é resfriado à temperatura ambiente.
20. [ Etapa opcional] A reação qualitativa da metanfetamina de Simone é realizada. Uma amostra de l-tartarato de d-metanfetamina é colocada em um vidro de relógio. Uma gota de solução aquosa de bicarbonato de sódio é adicionada à amostra para tornar o pH alcalino. Em seguida, é adicionada uma gota de solução aquosa de nitroprussiato de sódio. Em seguida, é adicionada uma gota de solução de aldeído acético em etanol (1:1). A aparência de cor azul é um sinal de que apenas a metanfetamina está presente na amostra. A saturação da cor significa a concentração de metanfetamina na amostra. Quanto mais clara a cor, menos metanfetamina há na amostra. Essa reação qualitativa não é adequada para o teste de anfetaminas.
21. O sedimento de l-tartarato de d-metanfetamina é cuidadosamente filtrado usando um filtro Schott e ferramentas de filtragem a vácuo. O d-tartarato de l-metanfetamina é deixado no licor-mãe.
22. É preparada uma solução de hidróxido de sódio. 100 g de hidróxido de sódio são dissolvidos em 150 ml de água.
23. A solução alcalina é adicionada ao sedimento de l-tartarato de d-metanfetamina para a formação da base livre de dextrometanfetamina.
23. A emulsão obtida é despejada em um funil de separação e deixada separar em camadas por cerca de 1 h.
24. A camada superior de base livre de d-metanfetamina é mantida no funil e a camada inferior é descartada.
Uma preparação para o cloridrato de d-metanfetamina Obtenção
25. Um balão de três gargalos de 1 L com cloreto de amônio (NH4Cl) em seu interior, equipado com juntas de vidro esmerilhado e tubulação de gás de PTFE, é preparado para a produção de gás cloreto de hidrogênio (HCl).
26. A base livre de d-metanfetamina é dissolvida em éter dietílico (Et2O) (1:1) e a solução é despejada em um béquer.
27. O ácido sulfúrico é adicionado gota a gota ao balão de três gargalos do gerador de gás.
28. O RM é saturado com gás HCl até atingir um pH ácido de 5-6. A cor do RM fica rosa.
29. A solução é resfriada. O cloridrato de d-metanfetamina é cristalizado.
30. Os cristais são filtrados usando a filtragem a vácuo Schott.
31. O cloridrato de d-metanfetamina é seco até peso constante. O rendimento do cloridrato de d-metanfetamina é de 29,33 g.
26. A base livre de d-metanfetamina é dissolvida em éter dietílico (Et2O) (1:1) e a solução é despejada em um béquer.
27. O ácido sulfúrico é adicionado gota a gota ao balão de três gargalos do gerador de gás.
28. O RM é saturado com gás HCl até atingir um pH ácido de 5-6. A cor do RM fica rosa.
29. A solução é resfriada. O cloridrato de d-metanfetamina é cristalizado.
30. Os cristais são filtrados usando a filtragem a vácuo Schott.
31. O cloridrato de d-metanfetamina é seco até peso constante. O rendimento do cloridrato de d-metanfetamina é de 29,33 g.
Observação: A reação qualitativa de Simon mostra uma alta concentração de d-metanfetamina na amostra.
Recristalização do cloridrato de d-metanfetamina
32. O cloridrato de d-metanfetamina 29,33 g é dissolvido em etanol 88% (100 ml + 70 ml para enxágue de resíduos) em um béquer.
33. A solução obtida é filtrada em um papel de filtro.
34. Em seguida, o RM é evaporado em temperatura ambiente até atingir o volume de 100-120 ml.
35. Após a evaporação, o béquer com essa solução é colocado em um freezer a -4 °C por 10 h.
36. Os cristais obtidos devem ser rapidamente filtrados e secos no filtro.
33. A solução obtida é filtrada em um papel de filtro.
34. Em seguida, o RM é evaporado em temperatura ambiente até atingir o volume de 100-120 ml.
35. Após a evaporação, o béquer com essa solução é colocado em um freezer a -4 °C por 10 h.
36. Os cristais obtidos devem ser rapidamente filtrados e secos no filtro.
Observação: A metanfetamina tem alta solubilidade em álcool, portanto, não deve ser lavada com porções adicionais de solvente durante a filtração.
37. O licor-mãe é deixado para uma cristalização a frio.
38. O rendimento da recristalização do cloridrato de d-metanfetamina é de 20,23 g.
38. O rendimento da recristalização do cloridrato de d-metanfetamina é de 20,23 g.
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