Procurando por Ketamine method from 2-(2-Chlorophenyl)-2-nitrocyclohexanone

[Montecristo]

Hi!
Estou procurando um método para produzir (s)cetamina a partir de 2-(2-Clorofenil)-2-nitrociclohexanona [CAS 2079878-75-2].
Não consigo encontrar muita coisa on-line, então talvez um químico possa me ajudar?
Obrigado!

 

[WillD]

 

[btcboss2022]

Encontrei isso, mas ainda estou tentando encontrar as quantidades exatas de cada produto :-(

Usando pó de zinco e ácido fórmico, o 2-CPNCH foi reduzido a norketamina. Por meio da reação de Eschweiler-Clarke, a norketamina reagiu com formaldeído e ácido fórmico para sintetizar a cetamina.

 

[btcboss2022]

Também vejo sua opção para a segunda etapa:

Finalmente, a norcetamina foi convertida em cetamina por meio de metilação redutiva realizada com formaldeído e cianoborohidreto de sódio ou triacetoxiborohidreto de sódio

Seria bom corrigir as quantidades, se possível, obrigado.

 

[LazZzZz]

Como evitar a aminação teriátrica do grupo amina? A dimetilcetamina e a norcetamina são muito solúveis em água ou em gordura, respectivamente, e levariam a uma grande perda de rendimento. Você já pensou em refluxar a amina com ácido fórmico para adicionar um grupo formil à amina, proteger a cetona com etilenoglicol, reduzir com LAH e desproteger o cetal?

 

[HerrHaber]

Isso está bem acima da área fácil... deve haver uma maneira mais simples de monometilação de N. O NaBH(OAc)3 parece ser o melhor.

 

[LazZzZz]

Os resultados de 56% deixam a desejar

 

[JimmyMcGill]

Você tem etapas detalhadas sobre esse método também?

 

[Montecristo]

Obrigado, esse é um bom começo. Gostaria muito de ver um artigo sobre esse método.

 

[WillD]

O primeiro estágio da reação será um excesso de zinco e ácido acético com aquecimento. Escreva em mensagens privadas e analisaremos sua solicitação. Com base em suas quantidades, experiência e equipamentos.

 

[simplechemistry]

Reduzir com NaBH4 e oxidar ou formar STAB-H in situ será muito mais acessível para ele. Ambos com alto rendimento