Introdução
Quero mostrar neste tópico as regras simples de manuseio e o manual em vídeo do banho dewar de nitrogênio líquido com preparação de acetona. Este tópico é a próxima parte dos tópicos sobre banhos de baixa temperatura. Você pode aprender a parte anterior sobre o manuseio do laboratório com gelo seco (-78,5 graus) para ter mais confiança e segurança nos procedimentos de síntese em baixa temperatura.
Geral
Os líquidos criogênicos têm pontos de ebulição inferiores a -73ºC (-100ºF). O nitrogênio líquido, o oxigênio líquido e o dióxido de carbono são os materiais criogênicos mais comuns usados no laboratório. Os perigos podem incluir incêndio, explosão, fragilização, acúmulo de pressão, congelamento e asfixia.
Muitas das precauções de segurança observadas para gases comprimidos também se aplicam a líquidos criogênicos. Dois perigos adicionais são criados a partir das propriedades exclusivas dos líquidos criogênicos:
Temperaturas extremamente baixas - O vapor frio da ebulição dos líquidos criogênicos congela rapidamente o tecido humano. A maioria dos metais se torna mais forte quando exposta a temperaturas frias, mas materiais como aço carbono, plásticos e borracha tornam-se frágeis ou até mesmo quebram sob tensão nessas temperaturas. A seleção adequada do material é importante. Queimaduras pelo frio e congelamento causados por líquidos criogênicos podem resultar em danos extensos aos tecidos.
Vaporização - Todos os líquidos criogênicos produzem grandes volumes de gás quando vaporizam. O nitrogênio líquido se expande 696 vezes quando vaporiza. A taxa de expansão do argônio é de 847:1, a do hidrogênio é de 851:1 e a do oxigênio é de 862:1. Se esses líquidos se vaporizarem em um recipiente vedado, eles podem produzir pressões enormes que podem romper o recipiente. Por esse motivo, os contêineres criogênicos pressurizados geralmente são protegidos com vários dispositivos de alívio de pressão.
A vaporização de líquidos criogênicos (exceto oxigênio) em uma área fechada pode causar asfixia. A vaporização do oxigênio líquido pode produzir uma atmosfera rica em oxigênio, que apoiará e acelerará a combustão de outros materiais. A vaporização do hidrogênio líquido pode formar uma mistura extremamente inflamável com o ar.
Os líquidos criogênicos têm pontos de ebulição inferiores a -73ºC (-100ºF). O nitrogênio líquido, o oxigênio líquido e o dióxido de carbono são os materiais criogênicos mais comuns usados em laboratório. Os perigos podem incluir incêndio, explosão, fragilização, acúmulo de pressão, congelamento e asfixia.
Muitas das precauções de segurança observadas para gases comprimidos também se aplicam a líquidos criogênicos. Dois perigos adicionais são criados a partir das propriedades exclusivas dos líquidos criogênicos.
Geral
Os líquidos criogênicos têm pontos de ebulição inferiores a -73ºC (-100ºF). O nitrogênio líquido, o oxigênio líquido e o dióxido de carbono são os materiais criogênicos mais comuns usados no laboratório. Os perigos podem incluir incêndio, explosão, fragilização, acúmulo de pressão, congelamento e asfixia.
Muitas das precauções de segurança observadas para gases comprimidos também se aplicam a líquidos criogênicos. Dois perigos adicionais são criados a partir das propriedades exclusivas dos líquidos criogênicos:
Temperaturas extremamente baixas - O vapor frio da ebulição dos líquidos criogênicos congela rapidamente o tecido humano. A maioria dos metais se torna mais forte quando exposta a temperaturas frias, mas materiais como aço carbono, plásticos e borracha tornam-se frágeis ou até mesmo quebram sob tensão nessas temperaturas. A seleção adequada do material é importante. Queimaduras pelo frio e congelamento causados por líquidos criogênicos podem resultar em danos extensos aos tecidos.
Vaporização - Todos os líquidos criogênicos produzem grandes volumes de gás quando vaporizam. O nitrogênio líquido se expande 696 vezes quando vaporiza. A taxa de expansão do argônio é de 847:1, a do hidrogênio é de 851:1 e a do oxigênio é de 862:1. Se esses líquidos se vaporizarem em um recipiente vedado, eles podem produzir pressões enormes que podem romper o recipiente. Por esse motivo, os contêineres criogênicos pressurizados geralmente são protegidos com vários dispositivos de alívio de pressão.
Os líquidos criogênicos têm pontos de ebulição inferiores a -73ºC (-100ºF). O nitrogênio líquido, o oxigênio líquido e o dióxido de carbono são os materiais criogênicos mais comuns usados em laboratório. Os perigos podem incluir incêndio, explosão, fragilização, acúmulo de pressão, congelamento e asfixia.
Muitas das precauções de segurança observadas para gases comprimidos também se aplicam a líquidos criogênicos. Dois perigos adicionais são criados a partir das propriedades exclusivas dos líquidos criogênicos.
Perigos
Frio extremoO vapor do nitrogênio líquido pode congelar rapidamente o tecido da pele e o fluido ocular, resultando em queimaduras pelo frio, congelamento e danos permanentes aos olhos, mesmo com uma breve exposição.
Asfixia
O nitrogênio líquido se expande 696 vezes em volume quando vaporiza e não tem propriedades de alerta, como odor ou cor. Portanto, se uma quantidade suficiente de nitrogênio líquido for vaporizada de modo a reduzir a porcentagem de oxigênio para menos de 19,5%, há o risco de deficiência de oxigênio que pode causar inconsciência. A morte pode ocorrer se a deficiência de oxigênio for extrema. Para evitar riscos de asfixia, os manipuladores devem se certificar de que a sala seja bem ventilada ao usar criogênios em ambientes fechados.Enriquecimento de oxigênio
Ao transferir nitrogênio líquido, o oxigênio no ar ao redor de um sistema de contenção de criogênio pode se dissolver e criar um ambiente enriquecido com oxigênio à medida que o sistema retorna à temperatura ambiente. Como o ponto de ebulição do nitrogênio é menor do que o do oxigênio, o oxigênio líquido evapora mais lentamente do que o nitrogênio e pode se acumular em níveis que podem aumentar a inflamabilidade de materiais como roupas próximas ao sistema. Os equipamentos que contêm fluidos criogênicos devem ser mantidos afastados de materiais combustíveis para minimizar o potencial de risco de incêndio. O oxigênio condensado em uma armadilha fria pode se combinar com material orgânico na armadilha para criar uma mistura explosiva.
Ao transferir nitrogênio líquido, o oxigênio no ar ao redor de um sistema de contenção de criogênio pode se dissolver e criar um ambiente enriquecido com oxigênio à medida que o sistema retorna à temperatura ambiente. Como o ponto de ebulição do nitrogênio é menor do que o do oxigênio, o oxigênio líquido evapora mais lentamente do que o nitrogênio e pode se acumular em níveis que podem aumentar a inflamabilidade de materiais como roupas próximas ao sistema. Os equipamentos que contêm fluidos criogênicos devem ser mantidos afastados de materiais combustíveis para minimizar o potencial de risco de incêndio. O oxigênio condensado em uma armadilha fria pode se combinar com material orgânico na armadilha para criar uma mistura explosiva.
Acúmulo de pressão e explosões
Sem ventilação adequada ou dispositivos de alívio de pressão nos contêineres, enormes pressões podem se acumular após a evaporação do criogênio. Os usuários devem certificar-se de que os líquidos criogênicos nunca estejam contidos em um sistema fechado. Use um recipiente de alívio de pressão ou uma tampa de ventilação para se proteger contra o acúmulo de pressão.Manuseio
Práticas prudentes de segurança- O nitrogênio líquido deve ser manuseado em áreas bem ventiladas.
- Manuseie o líquido lentamente para minimizar a ebulição e os respingos. Use pinças para retirar objetos imersos em um líquido criogênico - A ebulição e os respingos sempre ocorrem ao carregar ou encher um recipiente quente com líquido criogênico ou ao inserir objetos nesses líquidos.
- Não transporte nitrogênio líquido em Dewars de vidro de boca larga ou em Dewars não protegidos com fita de segurança.
- Use somente recipientes aprovados. Devem ser usados recipientes resistentes a impactos que possam suportar temperaturas extremamente baixas. Materiais como aço carbono, plástico e borracha tornam-se frágeis nessas temperaturas.
- Armazene o nitrogênio líquido somente em recipientes com tampas soltas (nunca sele o nitrogênio líquido em um recipiente). Um recipiente hermeticamente fechado acumulará pressão à medida que o líquido ferve e poderá explodir após um curto período de tempo.
- Nunca toque em recipientes não isolados que contenham líquidos criogênicos. A carne grudará em materiais extremamente frios. Mesmo os materiais não metálicos são perigosos ao toque em baixas temperaturas.
- Nuncaadultere ou modifique dispositivos de segurança, como a válvula do cilindro ou o regulador do tanque.
- O nitrogênio líquido só deve ser armazenado em áreas bem ventiladas (não armazene em um espaço confinado).
- Não armazene nitrogênio líquido por longos períodos em um recipiente descoberto.
- Os cilindros e os Dewars não devem ser enchidos com mais de 80% da capacidade, pois a expansão dos gases durante o aquecimento pode causar um acúmulo excessivo de pressão.
Equipamento de proteção individual
Proteção para os olhos/faceRecomenda-se uma proteção facial completa sobre óculos de segurança ou óculos de proteção contra respingos de produtos químicos durante a transferência e o manuseio de líquidos criogênicos para minimizar lesões associadas a respingos ou explosões.
Proteção da pele
Luvas de couro ou com isolamento térmico folgado, camisas de manga longa e calças sem punhos devem ser usadas ao manusear nitrogênio líquido. Recomenda-se também o uso de calçados de segurança ao manusear contêineres.Uma observação especial sobre luvas com isolamento térmico: As luvas devem ser folgadas, para que possam ser removidas rapidamente se houver derramamento de líquido criogênico sobre elas. As luvas isoladas não são feitas para permitir que as mãos sejam colocadas em um líquido criogênico. Elas fornecerão apenas proteção de curto prazo contra o contato acidental com o líquido.
Manual em vídeo do banho de nitrogênio líquido/acetona (-94 °C)
Banhos de resfriamento tradicionais
Banhos de água e gelo
Um banho de gelo e água manterá a temperatura de 0 °C, pois o ponto de fusão da água é 0 °C. No entanto, a adição de um sal, como o cloreto de sódio, reduzirá a temperatura por meio da propriedade de depressão do ponto de congelamento. Embora a temperatura exata possa ser difícil de controlar, a proporção de peso do sal em relação ao gelo influencia a temperatura.
Um banho de gelo e água manterá a temperatura de 0 °C, pois o ponto de fusão da água é 0 °C. No entanto, a adição de um sal, como o cloreto de sódio, reduzirá a temperatura por meio da propriedade de depressão do ponto de congelamento. Embora a temperatura exata possa ser difícil de controlar, a proporção de peso do sal em relação ao gelo influencia a temperatura.
- -10 °C podem ser alcançados com uma proporção de massa de 1:2,5 de cloreto de cálcio hexa-hidratado para o gelo.
- A temperatura de-20 °C pode ser alcançada com uma proporção de massa de 1:3 de cloreto de sódio para gelo.
Banhos de gelo seco a -78 °C
Como o gelo seco sublimará a -78 °C, uma mistura como acetona/gelo seco manterá -78 °C. Além disso, a solução não congelará porque a acetona requer uma temperatura de cerca de -93 °C para começar a congelar. Portanto, outros líquidos com ponto de congelamento mais baixo (pentano: -95 °C, álcool isopropílico: -89 °C) também podem ser usados para manter o banho a -78 °C.
Banhos de gelo seco acima de -77 °C
Para manter temperaturas acima de -77 °C, é necessário usar um solvente com ponto de congelamento acima de -77 °C. Quando o gelo seco é adicionado à acetonitrila, o banho começa a esfriar. Quando a temperatura atingir -41 °C, a acetonitrila congelará. Portanto, o gelo seco deve ser adicionado lentamente para evitar o congelamento de toda a mistura. Nesses casos, é possível obter uma temperatura de banho de -55 °C escolhendo um solvente com um ponto de congelamento semelhante (o n-octano congela a -56 °C).
Banhos de nitrogênio líquido acima de -196 °C
Os banhos de nitrogênio líquido seguem a mesma ideia dos banhos de gelo seco. Uma temperatura de -115 °C pode ser mantida pela adição lenta de nitrogênio líquido ao etanol até que ele comece a congelar (a -116 °C).
Alternativas de água/gelo
Em banhos à base de água e gelo, a água da torneira é comumente usada devido à facilidade de acesso e aos custos mais altos do uso de água ultrapura. Entretanto, a água da torneira e o gelo derivado da água da torneira podem contaminar amostras biológicas e químicas. Isso criou uma série de dispositivos isolados com o objetivo de criar um efeito de resfriamento ou congelamento semelhante ao dos banhos de gelo sem o uso de água ou gelo.
Como o gelo seco sublimará a -78 °C, uma mistura como acetona/gelo seco manterá -78 °C. Além disso, a solução não congelará porque a acetona requer uma temperatura de cerca de -93 °C para começar a congelar. Portanto, outros líquidos com ponto de congelamento mais baixo (pentano: -95 °C, álcool isopropílico: -89 °C) também podem ser usados para manter o banho a -78 °C.
Banhos de gelo seco acima de -77 °C
Para manter temperaturas acima de -77 °C, é necessário usar um solvente com ponto de congelamento acima de -77 °C. Quando o gelo seco é adicionado à acetonitrila, o banho começa a esfriar. Quando a temperatura atingir -41 °C, a acetonitrila congelará. Portanto, o gelo seco deve ser adicionado lentamente para evitar o congelamento de toda a mistura. Nesses casos, é possível obter uma temperatura de banho de -55 °C escolhendo um solvente com um ponto de congelamento semelhante (o n-octano congela a -56 °C).
Banhos de nitrogênio líquido acima de -196 °C
Os banhos de nitrogênio líquido seguem a mesma ideia dos banhos de gelo seco. Uma temperatura de -115 °C pode ser mantida pela adição lenta de nitrogênio líquido ao etanol até que ele comece a congelar (a -116 °C).
Alternativas de água/gelo
Em banhos à base de água e gelo, a água da torneira é comumente usada devido à facilidade de acesso e aos custos mais altos do uso de água ultrapura. Entretanto, a água da torneira e o gelo derivado da água da torneira podem contaminar amostras biológicas e químicas. Isso criou uma série de dispositivos isolados com o objetivo de criar um efeito de resfriamento ou congelamento semelhante ao dos banhos de gelo sem o uso de água ou gelo.
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