Introdução
A equipe do Fórum BB tem o prazer de publicar a síntese simples do JWH-018, que não requer equipamentos ou reagentes raros ou elaborados. Há um guia em vídeo passo a passo e uma explicação claramente escrita de cada etapa para obter o canabinoide JWH-018 com um rendimento razoavelmente alto. A síntese pode ser repetida até mesmo por iniciantes em química.
Equipamento e material de vidro:
Etapa 1. Síntese de 3-(1-(1-Naftoil)indole a partir do indole
Etapa 2 (opcional). Recristalização do 3-(1-naftoil)indol 13. O 3-(1-naftoil)indol bruto deve ser diluído em 10 L de IPA (ou etanol).
19. 100 g do 3-(1-naftoil)indol previamente purificado são despejados em um frasco.
20. Adiciona-se 50 g de hidróxido de sódio.
21. Em seguida, adiciona-se 25 g de TBAB (brometo de tetrabutilamônio).
22. 200 ml de água são despejados no frasco.
23. 75 g de 1-bromopentano são adicionados.
24. Ligue um agitador.
25. A mistura de reação no frasco é autoaquecida. Um aquecedor externo é ligado até que a mistura comece a ferver. O ponto de ebulição é mantido por 15 a 30 minutos, dependendo da intensidade da ebulição.
26 Um excesso de 1-bromopentano evaporará para a atmosfera (use ventilação adequada). Um condensador de refluxo é instalado.
27. Depois de algum tempo, a mistura é despejada em um béquer. A mistura é deixada para separação em camadas.
28 A camada superior desejada é coletada. A camada superior coletada é transferida para um recipiente separado.
29. O óleo é resfriado até a temperatura ambiente (esse procedimento também ajuda a evaporar o excesso de 1-bromopentano, caso ele ainda permaneça).
O rendimento do JWH-018 é de ~125 g como óleo a partir de 3-(1-naftoil)indole 100 g. Assim, cerca de 200 g (69% de indol) de JWH-018 são obtidos a partir de 100 g de indol.
A equipe do Fórum BB tem o prazer de publicar a síntese simples do JWH-018, que não requer equipamentos ou reagentes raros ou elaborados. Há um guia em vídeo passo a passo e uma explicação claramente escrita de cada etapa para obter o canabinoide JWH-018 com um rendimento razoavelmente alto. A síntese pode ser repetida até mesmo por iniciantes em química.
Equipamento e material de vidro:
- Frascos de fundo chato de 2 L e 1 L.
- Banho de água gelada (água gelada ou salmoura fria)
- Banho de água quente
- Béqueres de 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Funil
- Bastão de vidro
- Balão de Büchner (~5 L) e funil
- Bomba de vácuo
- Agitador magnético com placa de aquecimento
- Pratos de pirex x2
- Condensador de refluxo
- Seringa de 20 cm3
- Colher de plástico
- Indole 100 g;
- Diclorometano (DCM) 500 mL
- Cloreto de alumínio 114 g
- Cloreto de 1-naftoil 163 g
- Água destilada 3,2 L
- Álcool isopropílico 10 L ou etanol
- Hidróxido de sódio 50 g
- TBAB (brometo de tetrabutilamônio) 25 g
- 1-Bromopentano 75 g
Etapa 1. Síntese de 3-(1-(1-Naftoil)indole a partir do indole
- Despeje 100 g de indol em um balão de 2 L.
- 300 mL de diclorometano (DCM) são adicionados ao mesmo frasco.
- A mistura de reação é agitada até a dissolução completa do indol.
- A mistura é resfriada em um banho de gelo (água gelada ou salmoura fria) a 0-10 °C.
- Adiciona-se gradualmente 114 g de cloreto de alumínio enquanto se agita.
- A mistura é agitada até a dissolução completa do cloreto de alumínio.
- Pese 163 g de cloreto de 1-naftoila em um béquer e adicione 200 mL de DCM. Observação: o cloreto de 1-naftoila está no estado sólido, mas pode derreter facilmente se você colocar o recipiente em um banho de água quente.
- A solução de DCM de cloreto de 1-naftoila é gradualmente adicionada do béquer ao frasco. A temperatura da mistura de reação é mantida em 0-10 °C.
- Após essa adição, o frasco é deixado sob agitação constante durante a noite (ou por um período mais curto até que a cristalização esteja completa).
- Após algum tempo, um precipitado sólido se cristaliza na mistura. Os cristais devem ser esmagados com um bastão de vidro.
- Despeje a mistura da reação em pequenas porções, com agitação constante, em um recipiente contendo 3 L de água fria. O 3-(1-naftoil)indol bruto precipita e se deposita no fundo do recipiente.
- O precipitado de 3-(1-naftoil)indole é separado da água. Observação: você pode secar e usar o 3-(1-naftoil)indol bruto nessa forma, mas recomenda-se a purificação adicional por recristalização.
Etapa 2 (opcional). Recristalização do 3-(1-naftoil)indol 13. O 3-(1-naftoil)indol bruto deve ser diluído em 10 L de IPA (ou etanol).
- A mistura é bem agitada e despejada em um béquer grande para simplificar o carregamento em um frasco de 10 L.
- Depois de tornar a solução de 3-(1-naftoil)indole mais líquida, a mistura é despejada em um frasco de 10 L e o etanol é adicionado para preencher o volume total do frasco de 10 L.
- A mistura é aquecida até a dissolução completa do 3-(1-naftoil)indol.
- A mistura é então resfriada e o frasco é colocado em um freezer por dois dias até o fim da precipitação.
- O produto recristalizado é filtrado como precipitado e seco até peso constante. Após a secagem, obtém-se 160 g de 3-(1-naftoil)indole puro.
19. 100 g do 3-(1-naftoil)indol previamente purificado são despejados em um frasco.
20. Adiciona-se 50 g de hidróxido de sódio.
21. Em seguida, adiciona-se 25 g de TBAB (brometo de tetrabutilamônio).
22. 200 ml de água são despejados no frasco.
23. 75 g de 1-bromopentano são adicionados.
24. Ligue um agitador.
25. A mistura de reação no frasco é autoaquecida. Um aquecedor externo é ligado até que a mistura comece a ferver. O ponto de ebulição é mantido por 15 a 30 minutos, dependendo da intensidade da ebulição.
26 Um excesso de 1-bromopentano evaporará para a atmosfera (use ventilação adequada). Um condensador de refluxo é instalado.
27. Depois de algum tempo, a mistura é despejada em um béquer. A mistura é deixada para separação em camadas.
28 A camada superior desejada é coletada. A camada superior coletada é transferida para um recipiente separado.
29. O óleo é resfriado até a temperatura ambiente (esse procedimento também ajuda a evaporar o excesso de 1-bromopentano, caso ele ainda permaneça).
O rendimento do JWH-018 é de ~125 g como óleo a partir de 3-(1-naftoil)indole 100 g. Assim, cerca de 200 g (69% de indol) de JWH-018 são obtidos a partir de 100 g de indol.
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