Question Observação interessante com a redução de Al/Hg

[Wendy]

Eu estava reduzindo o p2np e, depois de adicionar álcali, a base livre se separou. Despejei a base livre e extraí com solvente não polar tudo o que restou na lama. Achei que a maior parte havia sido removida, mas depois de algumas horas, mais freebase surgiu do lodo. Adicionei-a a um recipiente separado. Eventualmente, depois de repetir o procedimento, fiquei com muito, muito pouco lodo, o que fez com que meus rendimentos ultrapassassem 100%

O anfiteatro produzido era tão bom quanto o da primeira extração. Muito interessante

 

[Heartburn]

Certa vez, deixei meu funil de separação sozinho, em silêncio, para mantê-lo borbulhando em paz durante a noite. Na manhã do dia seguinte, meu destino me deixou ocupado com as tarefas diárias e, finalmente, levei mais de 24 horas para cuidar do processo de separação. Resumindo: esperar não valia o rendimento recuperado. A situação era muito parecida com a descrita por @Wendy. Mas eu tinha que lhe contar a amarga verdade. Minha camada orgânica superior nem estava cobrindo toda a superfície do líquido (era a parte mais larga, na verdade), mas parecia uma versão quase laranja de gotas de gordura na superfície do caldo quente, finalmente preenchendo (menisco inferior, é claro), um pouco acima da linha de 1,5 cm na balança (cilindro de medição de 10 cm classe A). A camada inferior de ~1 polegada de altura de lodo cinza escuro está borbulhando, quase nada, mas ainda é perceptível. A camada intermediária estava quase transparente, mas também um pouco embaçada.

A questão é que o borbulhamento do Rm alcalinizado no funil de separação vem do Al metálico restante que agora está reagindo com NaOH, precipitando um complexo insolúvel chamado tetrahidroaluminato de sódio (III) e hidrogênio. O que você confundiu com a camada de base livre foi apenas a quantidade excessiva de NaOH na água. Portanto, aposto que mais de 60-70% do seu produto final é apenas um sal totalmente inativo chamado sulfato de sódio. Ele é irritante em contato com a mucosa!
"Non omne quod nitet aurum est."

 

[Wendy]

Ah, sim, ela arde como o inferno, apesar de estar no pH correto de 5,5 a 6!

Então, é ideal decantar a camada de ipa/freebase e extrair uma vez do lodo?

 

[Heartburn]

Quando estou fazendo a separação, basta esperar alguns minutos até que a camada superior pare de agir como uma versão alienígena da lâmpada de lava. Despejo a camada inferior em uma jarra e, em seguida, adiciono exatamente cerca de (2 g de Na2SO4 por 10 g de P2NP) x multiplicador do tamanho do lote atual à camada orgânica e, em seguida, agito por um tempo. Isso faz com que todas as gotas de lodo cinzento se desidratem na superfície do sal. Por fim, o conglomerado feito de sulfato e amálgama de caca que se solidificam rapidamente forma algo semelhante à "frita" usada na cromatografia de coluna. Ele não obstrui a válvula de drenagem do funil, mas age como um filtro, deixando uma solução de base livre amarelada transparente e cristalina. Se a segunda rodada não for tão rica em uma camada de base livre recém-flutuada, adiciono apenas 10 ml de isooctano (2,2,4-trimetilpentano) ou outro solvente semelhante não polar, de alta ebulição e baixa pressão de vapor, agito novamente, espero de 10 a 15 minutos e, em seguida, parcialmente: drene 2-3 polegadas de altura -> agite o SF vigorosamente para criar um vórtice -> observe se a lama cinza acima da camada superior está sendo arrancada das paredes do funil -> repita o tempo que for necessário. A segunda camada de extração é então despejada em um funil de vidro, com a perna estreita, batida suavemente com uma frita de algodão e preenchida com 2 g de anh. Na2SO4. Após a filtragem a seco do extrato, o leito do filtro deve ser lavado com 1 a 2 ml do solvente de extração usado anteriormente e, finalmente, combinado com a primeira camada de extração. Simples, eficaz, também de baixo custo e pouco suscetível a qualquer governo.

P.S.: quanto você produziu com qual ácido e com qual quantidade de P2NP?