Pensei em compartilhar algumas informações com o BB
O peróxido de hidrogênio é convenientemente preparado pela adição lenta de 10 gramas de peróxido de bário a 50 ml de ácido sulfúrico gelado, com 20% em peso. A adição é feita em pequenas porções com boa agitação. Além disso, pedaços de gelo são adicionados à mistura de reação. Durante a adição, o sulfato de bário precipitará. Após o término da adição, é adicionado carbonato de bário para remover o excesso de ácido sulfúrico. Em seguida, a mistura é filtrada para recuperar a solução aquosa de peróxido de hidrogênio.
Referências: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, página 106
O peróxido de hidrogênio concentrado pode explodir!!! Um balão de destilação de 500 ml é fornecido com uma junta esmerilhada macho padrão, na qual é colocada uma tampa de vidro fêmea, equipada com um capilar de destilação. O tubo lateral do capilar é conectado com juntas esmerilhadas a um condensador em espiral, que é esvaziado em um recipiente com cerca de 200 ml de capacidade. Após a introdução de 180 ml de Perhydrol (armazenado em frascos revestidos com cera de parafina), o frasco é colocado em um banho-maria (45 a 50°C) e o material é destilado por um período de cerca de 3,5 horas a uma pressão de 16 a 22 mm. Assim, cerca de 150-160 ml de água e um pouco de peróxido de hidrogênio são removidos. O resíduo contém aproximadamente 98% de H2O2. O volume de água a ser destilado pode ser marcado no frasco receptor previamente tarado. (Se a temperatura do banho-maria subir acima de 52°C, o H2O2 concentrado fica amarelo e deve ser descartado). O produto concentrado pode ser removido do frasco sem qualquer perigo de decomposição. (Se uma junta esmerilhada fêmea fosse usada no gargalo do frasco, a decomposição na superfície áspera seria considerável).
Por outro método, o material inicial de peróxido de hidrogênio a 80-90% também pode ser obtido pela mistura de uma solução de peróxido de hidrogênio a 30% com o dobro da quantidade de p-cimeno, seguida pela destilação da mistura a 50°C, usando um aspirador a vácuo. Assim, a maior parte da água e do p-cimeno é removida. Após a separação mecânica da mistura restante de p-cimeno-H2O2, o processamento posterior é realizado conforme descrito acima.
Referência: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol. 1, 140-141 p, Academic Press, Nova York, 1965.
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Isomerização de terebintina de enxofre bruta
Uma mistura de terebintina sulfúrica bruta (500 mL) e ácido sulfúrico aquoso diluído (100 mL, 36%) foi agitada a 110 °C por 5 horas. A camada aquosa foi removida em um funil de separação. O material orgânico isomerizado foi purificado do material mais pesado (polimerizado) por destilação sob pressão reduzida (5 hPa; 70-80 °C) e obtido com 76% de rendimento.
Exemplo 2
Oxidação da mistura de terpinenos a p-cimeno Uma solução de FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) em água (60 mL) foi adicionada a uma solução do material isomerizado do Exemplo 1 (80 mL, 64 g) em p-cimeno (79 mL, 63 g). A mistura resultante foi aquecida a 90 °C e vigorosamente agitada ao ar por 1,5 horas. O produto foi isolado da mistura de reação orgânica bruta por destilação sob pressão reduzida (5 hPa; 70-80 °C) e obtido em 29% de rendimento (corrigido para a quantidade de p-cimeno adicionada como solvente).
Exemplo 3
Oxidação da mistura de terpinenos a p-cimeno
FeCI3*6 H20 (2,5 g) e ácido clorídrico aquoso diluído (10 mL, 13%) foram adicionados ao material isomerizado do Exemplo 1 (10 mL, 8 g). O sistema de duas fases resultante foi aquecido a 90 °C e vigorosamente agitado ao ar por 40 horas. O rendimento do p-cimeno na mistura de reação bruta foi de 16,2%, conforme determinado por cromatografia gasosa.
O peróxido de hidrogênio é convenientemente preparado pela adição lenta de 10 gramas de peróxido de bário a 50 ml de ácido sulfúrico gelado, com 20% em peso. A adição é feita em pequenas porções com boa agitação. Além disso, pedaços de gelo são adicionados à mistura de reação. Durante a adição, o sulfato de bário precipitará. Após o término da adição, é adicionado carbonato de bário para remover o excesso de ácido sulfúrico. Em seguida, a mistura é filtrada para recuperar a solução aquosa de peróxido de hidrogênio.
Referências: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, página 106
O peróxido de hidrogênio concentrado pode explodir!!! Um balão de destilação de 500 ml é fornecido com uma junta esmerilhada macho padrão, na qual é colocada uma tampa de vidro fêmea, equipada com um capilar de destilação. O tubo lateral do capilar é conectado com juntas esmerilhadas a um condensador em espiral, que é esvaziado em um recipiente com cerca de 200 ml de capacidade. Após a introdução de 180 ml de Perhydrol (armazenado em frascos revestidos com cera de parafina), o frasco é colocado em um banho-maria (45 a 50°C) e o material é destilado por um período de cerca de 3,5 horas a uma pressão de 16 a 22 mm. Assim, cerca de 150-160 ml de água e um pouco de peróxido de hidrogênio são removidos. O resíduo contém aproximadamente 98% de H2O2. O volume de água a ser destilado pode ser marcado no frasco receptor previamente tarado. (Se a temperatura do banho-maria subir acima de 52°C, o H2O2 concentrado fica amarelo e deve ser descartado). O produto concentrado pode ser removido do frasco sem qualquer perigo de decomposição. (Se uma junta esmerilhada fêmea fosse usada no gargalo do frasco, a decomposição na superfície áspera seria considerável).
Por outro método, o material inicial de peróxido de hidrogênio a 80-90% também pode ser obtido pela mistura de uma solução de peróxido de hidrogênio a 30% com o dobro da quantidade de p-cimeno, seguida pela destilação da mistura a 50°C, usando um aspirador a vácuo. Assim, a maior parte da água e do p-cimeno é removida. Após a separação mecânica da mistura restante de p-cimeno-H2O2, o processamento posterior é realizado conforme descrito acima.
Referência: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol. 1, 140-141 p, Academic Press, Nova York, 1965.
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Isomerização de terebintina de enxofre bruta
Uma mistura de terebintina sulfúrica bruta (500 mL) e ácido sulfúrico aquoso diluído (100 mL, 36%) foi agitada a 110 °C por 5 horas. A camada aquosa foi removida em um funil de separação. O material orgânico isomerizado foi purificado do material mais pesado (polimerizado) por destilação sob pressão reduzida (5 hPa; 70-80 °C) e obtido com 76% de rendimento.
Exemplo 2
Oxidação da mistura de terpinenos a p-cimeno Uma solução de FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) em água (60 mL) foi adicionada a uma solução do material isomerizado do Exemplo 1 (80 mL, 64 g) em p-cimeno (79 mL, 63 g). A mistura resultante foi aquecida a 90 °C e vigorosamente agitada ao ar por 1,5 horas. O produto foi isolado da mistura de reação orgânica bruta por destilação sob pressão reduzida (5 hPa; 70-80 °C) e obtido em 29% de rendimento (corrigido para a quantidade de p-cimeno adicionada como solvente).
Exemplo 3
Oxidação da mistura de terpinenos a p-cimeno
FeCI3*6 H20 (2,5 g) e ácido clorídrico aquoso diluído (10 mL, 13%) foram adicionados ao material isomerizado do Exemplo 1 (10 mL, 8 g). O sistema de duas fases resultante foi aquecido a 90 °C e vigorosamente agitado ao ar por 40 horas. O rendimento do p-cimeno na mistura de reação bruta foi de 16,2%, conforme determinado por cromatografia gasosa.