Question Ajuda com essa síntese de NaBH4, por favor.

[Doubleboil]

Foram realizadas reações P2P com metilamina hcl e NaBH4. Extraído com dcm. O pH ajustado para 7 gota a gota com a solução de hcl produz uma nova camada no topo. Essa camada se separou e não cristalizou no freezer. Por favor, me avise.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Parece que você deveria ter ido para o pH 6. Parece que essa é uma reação sensível
h ttps://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

metilamina hcl como está? Você precisa dela freebase.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Desculpe-me por não ter sido mais detalhado. Sim, eu baseei a metilamina hcl com NaOH e em metanol. Supondo que as etapas anteriores estavam todas corretas.... Agora estou preso ao óleo básico livre, que estou hesitante em gaseificar com hcl....

 

[UWe9o12jkied91d]

Por quê? Você poderia realizar a extração com solvente, adicionar HCl aq. como 20%, opcionalmente adicionar um pouco mais de água, extrair bem a fase orgânica, separá-la, aquecer a água para evaporar suavemente, assim que tiver aproximadamente a mesma quantidade de água que o sal de HCl restante, despejar ipa aproximadamente a mesma quantidade ou mais do que a água e definir a cristalização sem perturbações, se nada estiver aparecendo, evaporar mais

 

[Doubleboil]

Depois que eu adicionar o hcl 20%, ele se separará em camadas? Pegando a camada orgânica no topo e aquecendo-a lentamente. Em que ponto devo ver o precipitado? Ou ele continua sendo um óleo e não verei nada até que comece a se cristalizar? Porque, pelo que entendi, se eu usasse gás HCl nele, ele deveria começar a endurecer?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, como o restante é água, ele se separará. Você adiciona HCl, adiciona um pouco de água, separa o solvente mecanicamente, evapora um pouco de água, cristaliza.

 

[41Dxflatline]

Uma camada separada de quê? O que você estava tentando dizer que há uma camada?

 

[Doubleboil]

Ao ajustar o pH do dcm/óleo, quando o pH caiu, uma nova camada se formou na parte superior. Sei que não é o hcl diluído porque o volume é muito maior do que isso.

 

[41Dxflatline]

É provável que seja tetracloreto de carbono do DCM. O DCM é de grau reagente?

 

[Doubleboil]

Sim, o dcm é de grau regente. Mas se esse tetracloreto de carbono estiver por cima, então o óleo orgânico ainda está no dcm?