1 (pseudo)efedrina hcl - 100-120 comprimidos * kmno4 "permanganato de potássio" ~ 10 gramas * isopropanol "álcool isopropílico" 70-100% 200 ml * ácido clorídrico 30-37% ~ 5 ml * acetona 200 ml * metanol "álcool metílico" ~ 200 ml * água destilada ~ 1 litro 2 "Mason jars" com borracha vermelha. Feitos inteiramente de vidro, com tampa de metal; a vovó também os usa para fazer geleia. Cada pote deve conter 1 litro. 1 funil plástico de vidro para beber ~ 10 filtros de café copo medidor com seringa graduada de 'ml', escala de 10-20 ml pote de vidro pirex, pote grande de vidro ou plástico 1 litro barra de agitação de vidro ou aço inoxidável termômetro de geladeira tiras de teste de pH para micro-ondas Observação: Use somente água destilada em todo o processo, caso contrário, a síntese falhará! Você precisa de exatamente 3 gramas (pseudo) de efedrina hcl. Observe a caixa com os comprimidos (mg por unidade) e calcule o número necessário de acordo com a fórmula simples: número de unidades = 3000 mg (3 g) / mg por comprimido [por exemplo: 3000 mg/ 25 mg = 125 unidades] Esvazie o número calculado de comprimidos (por exemplo, 100125) no primeiro pote de vidro. Meça 150 ml de água destilada e despeje-a no vidro com os comprimidos. Agite por um tempo até que os comprimidos amoleçam e comecem a se desintegrar. Abra a tampa do recipiente e coloque o pote no micro-ondas, ligue e aqueça até ficar quente (70-80 graus Celsius). No entanto, ele não deve começar a ferver. Depois de deixá-lo descansar por 5 minutos, você verá uma penugem branca (enchimento de comprimidos) se depositar no fundo. Agora pegue dois filtros de café (um dentro do outro) e coloque-os no funil. Coloque o funil no segundo frasco de vidro. Agora, lenta e cuidadosamente, despeje o extrato pelo filtro no segundo copo, certificando-se de que a maior parte do resíduo branco permaneça no primeiro copo.
Observação: dependendo do tipo de filtro de café, isso pode levar de 5 a 30 minutos. Agora você tem dois copos, um com uma massa branca e um pouco de água e o outro com um líquido claro e transparente. Esse frasco contém efedrina (pseudo) extraída.
Meça a distância de 150 ml. Retire a água e despeje-a no primeiro copo que tem um resíduo branco. Feche a tampa e agite vigorosamente por alguns segundos. Em seguida, repita o aquecimento no micro-ondas e a filtragem como antes. É claro que com dois filtros novos! Agora repita todo o processo pela terceira vez, com a diferença de que nessa (última) rodada, despeje todo o conteúdo do primeiro copo, inclusive a penugem branca, no filtro. Primeiro a água e depois o enchimento, caso contrário os poros do filtro vazarão. Quando toda a água tiver saído, aperte os filtros suavemente com a mão, mas tome cuidado para não quebrá-los. Resultado no segundo copo: ~400 ml de eph extraído. - Você pode lavar o primeiro copo e deixá-lo de lado. 400 ml porque cada filtro de café absorve cerca de 10-15 ml. Agora, encha-o até 450 ml com água. Abra a água, feche a tampa e coloque o frasco na geladeira. (deve ser resfriado a pelo menos 2°C, de preferência a 1-2°C) Cuidado para não congelar nada Preparação da solução de kmno4: ------------------------ -------- Observação: Dependendo do tipo de pílula usada, uma quantidade específica de kmno4 deve ser usada para a reação. Essa quantidade é calculada a partir do peso molecular dos componentes individuais: Pseudoefedrina hcl: 19,0 mL Efedrina hcl: 15,5 mL Pegue um frasco de Mason vazio e lavado e encha-o com 250 mL. Escorra e deixe de lado. Agora encha o pote de vidro ou plástico com um litro de água da torneira a uma temperatura de 30 a 35 graus Celsius. Pegue o copo e esvazie exatamente 100 ml dele. Agora, coloque o copo na água do pote e deixe a temperatura da água no copo atingir 26 graus Celsius. Verifique isso com um termômetro e mexa constantemente com um bastão de vidro para manter a temperatura constante durante todo o processo. Agora, pese exatamente 6,0 g de kmno4 e adicione-o ao intervalo de 100 ml de água, mexendo sempre. Observação: a solubilidade do kmno4 está fortemente relacionada à temperatura da água. 25°C é o ideal. Agora, deixe o copo descansar por 5 a 10 minutos para garantir uma boa resolução do kmno4. Mas sempre haverá algumas sementes no chão.
Agora, retire a seringa com a quantidade acima (19,0 ml ou 15,5 ml) de solução de kmno4 e adicione-a ao espaço de 250 ml. A água no frasco de vidro fica imediatamente vermelha escura a preta. Feche a tampa, agite a solução vigorosamente e, em seguida, coloque-a na geladeira ao lado do outro copo. Você pode manter o copo com o restante do kmno4 para a próxima síntese ou esvaziá-lo. Observação: os dois copos devem ser resfriados na geladeira a uma temperatura de 1 a 2 graus Celsius. Isso leva de 4 a 6 horas. Fique à vontade para deixar passar esse tempo, pois se eles não estiverem suficientemente frios, a síntese falhará! 3- Reação: Agora, basta misturar os dois líquidos frios, agitar vigorosamente e colocar o frasco de vidro na geladeira por 8 a 12 horas. Se possível, agite o frasco a cada hora nas primeiras 6 horas para obter a melhor mistura ou reação. Observação: 0 horas - mistura de vermelho escuro a preto. ~ 2 horas - igual ao início. ~ 4 horas - a primeira separação do cadáver ... ~6 horas. - Separação avançada, as partículas marrons se depositam lentamente no fundo... ~ 8 horas. - Agora é um líquido bastante claro no vidro. Um precipitado ligeiramente móvel de marrom a vermelho escuro se formou no fundo... ~ 10 horas. - O líquido agora está completamente transparente e opticamente limpo para se separar dos detritos marrons que se acumularam na parte superior e inferior do vidro. Deixe o frasco na geladeira por pelo menos 8 horas, mas não mais do que 12 horas. Observação: A (pseudo)efrina em solução está agora oxidada em metcatinona. Ela tem cheiro de sorvete de pistache. Mas não é a metcatinona que tem cheiro, mas o benzaldeído que se forma como subproduto da reação. Quando o líquido estiver completamente transparente, retire-o da geladeira e adicione 100 ml de isopropanol. Isso ocorre porque o kmno4 restante ainda tem algo para oxidar em vez de (pseudo)efedrina. Coloque o frasco em um suporte com tampa e deixe-o atingir a temperatura ambiente. Isso leva de 3 a 5 horas. Preparação para a cristalização: ------------------------------------- Agora coloque o funil em outro frasco de vidro (vazio e lavado) e coloque três filtros de café nele. Agora, drene lentamente a solução de metacatinona do coador. Certifique-se de colocar apenas o último salto marrom no filtro para evitar entupimento.
Após a filtragem, a solução deve estar completamente límpida, caso contrário, você precisará filtrá-la uma segunda vez. Agora você precisa corrigir o valor do pH. Meça-o com um bastão de teste de pH, que deve estar em torno de 8-9. Agora você precisa adicionar ácido clorídrico para garantir que a forma hcl seja produzida. Adicione gota a gota, mexa vigorosamente com um bastão de vidro e meça o pH novamente após cada gota. Ele deve estar entre 5 e 6,5, o que é obtido após 3 a 4 gotas. Observação: Tenha cuidado para não adicionar muito ácido clorídrico, pois isso pode causar sérios problemas mais tarde! Cristalização: ---------------------- Agora, esvazie todo o conteúdo do béquer em um pote de pirex (somente pirex!) e coloque-o na placa quente. Placa ou fogão. Ligue a configuração mais baixa e comece a aquecer tudo. Certifique-se de que o líquido nunca ferva durante todo o processo (5 a 7 horas)! A temperatura deve ser reduzida para 70-80 graus Celsius. Observação: 0 horas - temperatura de 25 graus Celsius / ~ 760 ml ~ 2 horas. - Temperatura de 75 graus Celsius / ~ 550 ml ~ 4 horas. - Temperatura de 75 graus Celsius / ~ 300 ml ~ 6 horas. - Temperatura de 75 graus Celsius / ~ 150 ml ~ 8 horas. - Temperatura 75°C / ~10 ml Quando restarem apenas 10 ml, o líquido será uma substância levemente amarela e muito oleosa. Sua espessura deve ser tão fria quanto a do óleo de motor. É importante evaporar o máximo de água possível, caso contrário, a formação de cristais será prejudicada. Agora adicione um pouco de metanol (20 ml). Agora você deve ver os primeiros cristais brancos amarelados de metcatinona no óleo. Mexa levemente com um bastão de vidro e, em seguida, separe o álcool em um béquer ou frasco de vidro limpo. Observação: o metanol ajuda a remover a água e a secar os cristais em um período de tempo razoável. O óleo no pote desaparecerá lentamente. Mais cristais começam a se formar. Sob a mais leve "chama" e com agitação constante, os cristais gradualmente se tornam mais secos e firmes. Cuidado para não superaquecê-los! Se eles ficarem coloridos (azul-esverdeado) ou começarem a derreter, a temperatura está muito alta! Agora, adicione uma gota de acetona (20 ml). Você verá imediatamente que os cristais se tornam quase brancos como a neve e que algumas impurezas (partículas de filtro de café, cabelo...) permanecem na acetona. Observação: a acetona ajuda a remover a sujeira e os resíduos de óleo.
Separe a acetona e esvazie-a no recipiente em que você já despejou o metanol. Você verá imediatamente como os cristais se formam na xícara ou no vidro que a acetona já dissolveu. E, novamente, alguns cristais são salvos da acetona. Evapore cuidadosamente ou evapore a última água até que os cristais sejam reduzidos a um pó seco em uma panela Pyrex. Com uma faca, passe-os para um prato de vidro ou plástico para secar. Filtre também a metcatinona da xícara com uma faca. Você pode triturá-la em um pó fino com uma lâmina de barbear... Observe que o aumento será de mais de 3 gramas. Porque o kmno4 e o ácido clorídrico formam o subproduto "cloreto de potássio", que se cristaliza no final.