WillD
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Com Battery acid (ácido de bateria)
Com ácido muriático
Com ácido acético glacial
1. 1 g de CBD foi adicionado a 35 ml de etanol 95% em um frasco de fundo redondo (RBF) de 50 ml.
2. Colocado em um banho de água quente a 70°C.
3. Depois que o CBD foi dissolvido, foram adicionadas 4 gotas de ácido sulfúrico a 35% para acidificar a solução, pH < 3.
4. A mistura foi deixada em refluxo por 24 horas no banho-maria a 70°C.
5. Uma vez concluída, 5 gotas de NaOH 10M foram usadas para basificar a solução até que o pH fosse maior que 10, o que remove o ácido sulfúrico como sulfato de sódio.
6. A reação foi então filtrada para remover o sulfato de sódio, o que permitiu que apenas os canabinoides estivessem na solução de etanol restante.
7. A extração da amostra de 0 h resultou em apenas CBD sendo encontrado a 2,80 min, o que está de acordo com as amostras de referência de 2,80 min. Após 1 hora, o pico de CBD foi reduzido, mas ainda era o principal pico presente. No entanto, outras impurezas começaram a aumentar após 24 horas, como em 2,18 min e 3,40 min, que foram encontradas como 8-OH-iso-HHC e 9α-OH-HHC. Além disso, o dupleto D 9-THC e D 8-THC foi encontrado aos 4,10 min e 4,22 min. Outro pico em 3,77 min foi considerado um pico de isomerização de D 9-THC e acredita-se que seja D 11-THC ou D 7-THC. Esse método não isomerizou todo o CBD mesmo em 24 h. Entretanto, o pico do CBD não era mais o pico mais proeminente na amostra. O maior pico encontrado foi o de 3,38 picos, que era 9α-OH-HHC.
2. Colocado em um banho de água quente a 70°C.
3. Depois que o CBD foi dissolvido, foram adicionadas 4 gotas de ácido sulfúrico a 35% para acidificar a solução, pH < 3.
4. A mistura foi deixada em refluxo por 24 horas no banho-maria a 70°C.
5. Uma vez concluída, 5 gotas de NaOH 10M foram usadas para basificar a solução até que o pH fosse maior que 10, o que remove o ácido sulfúrico como sulfato de sódio.
6. A reação foi então filtrada para remover o sulfato de sódio, o que permitiu que apenas os canabinoides estivessem na solução de etanol restante.
7. A extração da amostra de 0 h resultou em apenas CBD sendo encontrado a 2,80 min, o que está de acordo com as amostras de referência de 2,80 min. Após 1 hora, o pico de CBD foi reduzido, mas ainda era o principal pico presente. No entanto, outras impurezas começaram a aumentar após 24 horas, como em 2,18 min e 3,40 min, que foram encontradas como 8-OH-iso-HHC e 9α-OH-HHC. Além disso, o dupleto D 9-THC e D 8-THC foi encontrado aos 4,10 min e 4,22 min. Outro pico em 3,77 min foi considerado um pico de isomerização de D 9-THC e acredita-se que seja D 11-THC ou D 7-THC. Esse método não isomerizou todo o CBD mesmo em 24 h. Entretanto, o pico do CBD não era mais o pico mais proeminente na amostra. O maior pico encontrado foi o de 3,38 picos, que era 9α-OH-HHC.
Com ácido muriático
1. 1 g de CBD foi adicionado a 35 ml de etanol 95% em um RBF de 50 ml.
2. Colocado em um banho de água quente a 70°C.
3. Depois que o CBD foi dissolvido, 47,3 ml de ácido clorídrico a 37% foram adicionados à solução, tornando-a uma concentração final de 0,05% de HCl com um pH inferior a 5.
4. A mistura foi deixada em refluxo por 24 horas em banho-maria a 70°C.
5. A extração da amostra de 0 h resultou em apenas CBD sendo encontrado a 2,80 min, o que está de acordo com as amostras de referência de 2,80 min. Após 1 hora, o pico de CBD foi reduzido, mas ainda era o principal pico presente. No entanto, outras impurezas começaram a aumentar após 24 horas, como em 2,18 min e 3,40 min, que foram encontradas como 8-OH-iso-HHC e 9α-OH-HHC. Além disso, o dupleto D 9-THC e D 8-THC foi encontrado aos 4,10 min e 4,22 min. Outro pico em 3,77 min foi encontrado como um pico de isomerização de D 9-THC e acredita-se que seja D 11-THC ou D 7-THC. A fragmentação foi realizada e constatou-se que ele tem a mesma fragmentação e proporções que o D 9-THC e o D 8-THC, confirmando que é um isômero do D 9-THC e do D 8-THC. Esse método não isomerizou todo o CBD mesmo em 24 h. Entretanto, o pico do CBD não era mais o pico mais proeminente na amostra. O maior pico encontrado foi o de 3,38 picos, que era 9α-OH-HHC.
2. Colocado em um banho de água quente a 70°C.
3. Depois que o CBD foi dissolvido, 47,3 ml de ácido clorídrico a 37% foram adicionados à solução, tornando-a uma concentração final de 0,05% de HCl com um pH inferior a 5.
4. A mistura foi deixada em refluxo por 24 horas em banho-maria a 70°C.
5. A extração da amostra de 0 h resultou em apenas CBD sendo encontrado a 2,80 min, o que está de acordo com as amostras de referência de 2,80 min. Após 1 hora, o pico de CBD foi reduzido, mas ainda era o principal pico presente. No entanto, outras impurezas começaram a aumentar após 24 horas, como em 2,18 min e 3,40 min, que foram encontradas como 8-OH-iso-HHC e 9α-OH-HHC. Além disso, o dupleto D 9-THC e D 8-THC foi encontrado aos 4,10 min e 4,22 min. Outro pico em 3,77 min foi encontrado como um pico de isomerização de D 9-THC e acredita-se que seja D 11-THC ou D 7-THC. A fragmentação foi realizada e constatou-se que ele tem a mesma fragmentação e proporções que o D 9-THC e o D 8-THC, confirmando que é um isômero do D 9-THC e do D 8-THC. Esse método não isomerizou todo o CBD mesmo em 24 h. Entretanto, o pico do CBD não era mais o pico mais proeminente na amostra. O maior pico encontrado foi o de 3,38 picos, que era 9α-OH-HHC.
Com ácido acético glacial
1. 1 g de CBD foi adicionado a 35 ml de etanol 95% em um RBF de 50 ml.
2. Colocado em um banho de água quente a 70°C.
3. Depois que o CBD foi dissolvido, 1,909 ml de ácido acético glacial a 99% foram adicionados à solução, tornando-a uma concentração final de 5,2% de ácido acético.
4. A mistura foi deixada em refluxo por 24 h no banho-maria a 70°C.
5. A extração da amostra de 0 h resultou em apenas CBD sendo encontrado em 2,80 min, o que está de acordo com as amostras de referência de 2,80. Após 1 hora, as alterações de isomerização do CBD foram encontradas apenas como um aumento no pico em 3,77, que se acredita ser D 11-THC ou D 7-THC. Depois de 4 horas, foi observado um pico perceptível de aumento de D 9-THC. Em 24 h, a reação foi analisada e constatou-se que 11-5 00 -dihidroxi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxi-THC e D 9-THC foram encontrados em 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min e 4,11 min, respectivamente. O composto em 3,77 min foi encontrado nesses espectros e foi o mais abundante após 24 h.
2. Colocado em um banho de água quente a 70°C.
3. Depois que o CBD foi dissolvido, 1,909 ml de ácido acético glacial a 99% foram adicionados à solução, tornando-a uma concentração final de 5,2% de ácido acético.
4. A mistura foi deixada em refluxo por 24 h no banho-maria a 70°C.
5. A extração da amostra de 0 h resultou em apenas CBD sendo encontrado em 2,80 min, o que está de acordo com as amostras de referência de 2,80. Após 1 hora, as alterações de isomerização do CBD foram encontradas apenas como um aumento no pico em 3,77, que se acredita ser D 11-THC ou D 7-THC. Depois de 4 horas, foi observado um pico perceptível de aumento de D 9-THC. Em 24 h, a reação foi analisada e constatou-se que 11-5 00 -dihidroxi-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-metoxi-THC e D 9-THC foram encontrados em 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min e 4,11 min, respectivamente. O composto em 3,77 min foi encontrado nesses espectros e foi o mais abundante após 24 h.
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