Reagentes.
- Álcool isopropílico 91- 99% (farmácia)
- MEK Metil Etil Cetona (loja de tintas/ferragens)
- VM&P Naphtha - sem substituições (loja de tintas/ferragens)
- (Não use Colemans, éter animal, fluido de isqueiro, etc.)
- Xileno (loja de tintas/ferragens)
Auxiliares de secagem.
- Sais de Epsom secos no forno ou soda (farmácia/loja de alimentos)
- Sal (loja de alimentos)
Resumo do procedimento
- Prepare o fluido de extração.
- Coloque os comprimidos inteiros em um béquer.
- Adicione o fluido de extração.
- Aqueça até a ebulição, mexendo até que os comprimidos se dissolvam.
- Filtre enquanto estiver quente em um frasco elemeyer.
- Repita duas vezes.
- Retorne as extrações combinadas para um béquer limpo.
- Adicione xileno
- Aqueça a 105 °C para ferver o álcool.
- Filtre o pseudo HCl.
- Lave o pseudo HCl com MEK e deixe secar.
Procedimento
1) Para cada caixa de comprimidos usada: combine os seguintes solventes e materiais de secagem em um béquer limpo e na seguinte ordem:
70 mL de álcool isopropílico
70 ml de VM&P Naphtha
2 g de sal
4 g de sais de epsom secos ou soda seca
2) Mexa com um bastão de vidro por alguns minutos e, em seguida, deixe descansar por 10 minutos. Dependendo da quantidade de água contida no álcool isopropílico no início, a mistura se assentará em duas camadas ou em uma camada com sólidos úmidos no fundo.
Por que não usar solventes pré-secos para começar? - Não há problema algum se você os tiver, mas notei que adicionar o isopropílico e a nafta juntos quase sempre libera um pouco de água, independentemente de quão secos eles estavam antes, portanto, eu não pularia essa etapa.
3) Filtre essa solução no frasco elemeyer, deixando para trás qualquer sólido ou camada líquida inferior e, em seguida, transfira-a para o segundo béquer limpo.
4) Coloque os comprimidos inteiros no terceiro béquer limpo.
Por que comprimidos inteiros? Não preciso triturá-los primeiro? - Não, estamos tentando reduzir a perda ao mínimo e a trituração não é necessária, pois a mistura de isopropil / nafta os dissolverá muito bem.
5) Despeje 1/3 da mistura de solvente sobre os comprimidos.
6) Coloque o béquer na placa de aquecimento e deixe ferver em fogo médio-alto. Use o pequeno ventilador para evitar o acúmulo de vapores. Mexa ocasionalmente com um bastão de vidro até que os comprimidos tenham se dissolvido em pó. Deixe ferver por 1 a 2 minutos.
7) Coloque um funil com papel de filtro no frasco elemeyer. Filtre a mistura de solventes enquanto estiver quente, deixando o máximo possível de sólidos no béquer.
8) Retorne os sólidos ao béquer e repita as etapas de 5 a 7 duas vezes, combinando as extrações no frasco elemeyer.
9) Para cada caixa de comprimidos usada, adicione às extrações combinadas:
- 50 mL de xileno
10) Transfira a mistura de extração de volta para o béquer de solvente vazio e coloque o béquer na placa de aquecimento. Deixe ferver usando o pequeno ventilador para evitar o acúmulo de vapores. Ferva até que a solução atinja 105 °C.
11) Usando um funil e um filtro limpos, filtre com papel o pseudo HCl enquanto a solução estiver quente.
12) Enxágue o pseudo HCl com uma quantidade generosa de MEK enquanto estiver no funil.
13) Remova o filtro e a torta de filtro do funil e deixe secar completamente. (não há mais cheiro de MEK)
14) Pesar e apreciar,
o rendimento deve estar entre 80% e 90% Introdução