Question síntese de benzocaína

ASheSChem

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Em algumas sínteses de benzocaína do youtube, os caras usam etanol, mas você sabe se é possível usar isopropanol ou outro mais barato que o etanol?
 

ASheSChem

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Tentei algo hoje... mas FALHEI :)

1º teste
10gr de PABA + 100ml de isopropanol
Observação: frio, ele não quer se dissolver, tive que aquecê-lo

depois de dissolvido, resfriei-o levemente
Adição de 12,5 ml de h2so4, um precipitado é criado diretamente... Adicionei 3 vezes, mas acho que muito rápido... Minha mistura é rosa em vez de branca
Após 1h20 de refluxo, minha mistura ainda não está dissolvida e é sempre rosa.
Estou adicionando um pouco de isopropanol para ver...

Mais 1 hora de refluxo... ainda rosa e não transparente...

Paro e adiciono uma solução alcalina para testar... nada... o pH permanece muito alto e nada acontece; nem mesmo quente...

falha
 

ASheSChem

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o teste de hoje :

- Dissolver 10gr de PABA em 100ml de isopropanol até ficar transparente, é necessário aquecimento
MFNRb0aQuc

- Depois de dissolvido, resfrie a mistura
Observação: depois de resfriada, a mistura ficará branca novamente.


- Adicione lentamente 12,5 ml de H2SO4 à mistura sob agitação magnética
Observação: adicionado lentamente, a mistura permanece branca
SK9Ry8MJdC

- Refluxo
Observação: após 45 minutos, a solução ainda estava branca, então decidi aumentar a temperatura. Chegando aos 90 minutos, a solução se tornou rosa/laranja...
Decidi continuar por 35 minutos. Nesse estágio, ela está laranja transparente. Decidi continuar por mais 30 minutos para ver se ficava clara ou não.
ela permaneceu laranja.
1NhbL6m8ZQ

A cor se deve à qualidade do PABA ou ao isopropanol?

- Deixe a mistura esfriar

- Adicione a solução saturada com carbonato de sódio até o pH atingir 8
5oadiGxTCD
AoWvba8hlx


- Filtragem de Buchner a vácuo (se possível, eu quebrei o meu ontem...)
P2thDZdgM1


- Aplicar duas lavagens com H2O

- Colete a benzocaína no filtro e deixe-a secar
0UdEhLSl6p
QiyRwMFC14


Rendimento: 7,4 g

Dicas :
Solução saturada de soda:
A solubilidade do carbonato de sódio em água aumenta com a temperatura, até 33% em massa a 40°C, e depois diminui, tendendo a um valor ligeiramente menor, a 30% em massa. A solubilidade de saturação para 100 g de água pura é de 7,1 g a 0°C e 45,5 g a 100°C.
 

ASheSChem

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mas... como posso ter certeza de que é benzocaína? :)
 
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