Síntese de alfa-PVP (escala de 1-10 kg). Tutorial completo em vídeo.

[getmoneyforlife]

Olá. Estou com um problema de cristalização. Depois de adicionar ácido clorídrico, a reação não se cristaliza. Quando você começa a misturar a 2bromovalerofenona com o acetato de etila e a prolidina, parece que ela não se misturou bem. A mistura foi agitada por 1 hora. As camadas se separaram e não deveria ser assim. Só depois adicionei água destilada e as fases se separaram, mas por que parece tão ruim no início?
Proporção:
*2bromovalerofenona ~760ml
* Acetato de etila 4L
*pirolidina 1L
*Destilado de água 6L
*Aceton 4L
*ÁCIDO 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Adicione acetona e coloque no freezer por um dia

 

[w2x3f5]

O problema é que você escreveu 4 litros de etilacetato e etc. na descrição, mas a foto é uma ordem de grandeza menor, e você também não escreveu seu trabalho por etapas com suas observações. Não sou Nostradamus para advertir suas ações e a própria síntese. A cristalização ocorreu como eu vejo.

 

[getmoneyforlife]

Tenho duas perguntas.
Por que esse líquido começou a se separar ou não se misturar?
Por que a solução não ficou turva durante a acidificação com ácido clorídrico?
Comecei a fazer isso muito rapidamente depois de uma longa pausa, perdi 1 kg, fiz 2 amostras de 50 g cada, mas algo não está funcionando como deveria. Eficiência 60% 40 ml de 2bromovalerofenona 50 ml de pirrolidina

 

[islandgato]

Como evaporar? O meu está todo líquido mesmo 12 horas no freezer

 

[savage36]

Minas para

 

[darkmatter7]

Eu realmente preciso comprar um rotovap?
Partindo do zero, qual seria o custo inicial de tudo isso?

É uma pena que seja tão difícil simplesmente encontrar esse material, que temos que fazer nós mesmos...

 

[G.Patton]

Você pode fazer isso sem o rotovap, mas levará muito mais tempo.

 

[EvilC415]

Espero conseguir alguma ajuda... Tive êxito em vários testes de fricção, mas os dois últimos estão agindo de forma estranha. Não tenho certeza de qual é o problema, pois todas as reações aconteceram, mas não houve formação de cristais. Atualmente estão no freezer e com duas camadas separadas. Por favor, responda para que eu possa lhe dar mais informações... desde já agradeço...

 

[TheNut22]

O ácido clorídrico pode ser usado para produzir 2-cloro valerofenona da mesma forma que o bromidrato?
Caso contrário, o ácido clorídrico pode ser usado com cloreto de cobre (II) para fazer a alfa-cloração?

 

[G.Patton]

Acho que não vai funcionar. Pelo menos, você terá um rendimento muito menor.

 

[TheNut22]

Talvez esta seja uma pergunta melhor, considerando a mesma reação:
Se eu usar cloreto de cobre(II), talvez com LiCl2, se me lembro corretamente, esse(s) reagente(s) pode(m) ser usado(s) para fazer a 2-cloração, porque a alfa-cloração é feita dessa forma em muitas reações boas que já realizei.

 

[G.Patton]

Não posso lhe responder com certeza. Faça a síntese e descubra. Informe-nos sobre seu resultado.

 

[Lev]

Prezados membros do fórum. Preciso de ajuda. Onde posso ver a síntese da Valerofenona?

 

[G.Patton]

Olá, em lugar nenhum.

 

[WillD]

Benzeno+AlCl3+Cloreto de Valerila

 

[scared]

Olá
Li que a pirrolidina pode ser substituída por metilamina.
Alguém pode me dizer se isso está correto e em que proporção pode ser substituído.
1.000 ml de pirrolidina podem ser substituídos por 1.000 ml de Methilamine hcl ou quanto de solução aquosa a 40%?

obrigado pela ajuda

 

[xirmsx12]

Tentei usar a hexanofenona e parece que não funcionou da mesma forma que quando usei a valerofenona. É um problema de aquecimento, de mistura ou o quê? Não consegui fazer com que a pirrolidina reagisse adequadamente para obter uma base livre decente de APHP, caso alguém esteja lendo isso. Ela acabou ficando quase inativa. O equipamento usado estava quase todo lá, com exceção do condensador de refluxo.

 

[WillD]

O PHP geralmente é mais difícil de cristalizar. Mas, em geral, não deve haver problemas. Você pode esclarecer isso comigo, mas não neste tópico.

 

[Skurczolo]

Depois de misturar bromoket em acetato de etila com pirrolidina, tenho que destilar acetato de etila da camada superior sob vácuo?

 

[WillD]

Se você puder evaporar o acetato de etila com vácuo e misturar a base com acetona seca, esse é um método muito bom

 

[TERMOBAR]

Boa noite, desculpe-me, posso pedir ajuda? Fiz uma síntese de Alfa pvp com base nesta receita https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone fiz tudo como descrito, exceto destilar o acetato de etila, levei a acidificação a 5, coloquei no freezer, e os sais não caíram, como posso consertar a situação? Em seguida, evaporei a solução para 1/2 a uma temperatura de 74-77 e coloquei no freezer novamente e tudo sem resultado, talvez alguém tenha encontrado isso?

 

[WillD]

Se houver ácido, é necessário evaporá-lo em baixa temperatura ou sob vácuo. Você pode obter os restos como resina preta. Você deve usar acetona seca quimicamente pura para cristalizar isso. Se for acetona doméstica, pode haver problemas. Além da acetona, há também um método de purificação se você conseguir obter a resina e dissolvê-la em água. Extraia a água com um solvente de impurezas e cristalize o produto de uma solução aquosa ao esfriar.