Opis.
Eksykator (od łac. exsiccare "osuszać") to naczynie, w którym utrzymywana jest określona wilgotność powietrza (zwykle bliska zeru), wykonane z grubego szkła lub (rzadziej) tworzywa sztucznego. Pokrywa eksykatora jest szlifowana do płaszczyzny górnej krawędzi korpusu i smarowana specjalnym smarem próżniowym lub wazeliną w celu uzyskania szczelności. Eksykatory są używane do powolnego suszenia w temperaturze pokojowej, przechowywania związków higroskopijnych, w analizie grawimetrycznej, gdy ważne jest, aby uniknąć nasycenia badanych substancji nieokreśloną ilością wody z powietrza. Do niektórych celów możliwe jest wytworzenie próżni wewnątrz eksykatora.
Eksykator ma specjalny kształt, aby pomieścić kratową porcelanową tacę, na której zainstalowane są butelki. Na dnie eksykatora umieszcza się higroskopijną substancję do suszenia lub roztwór, który utrzymuje określone ciśnienie cząstkowe pary wodnej.
Eksykator należy otwierać, przesuwając pokrywę, a nie podnosząc ją, ponieważ w przeciwnym razie ciało może się podnieść, a następnie oddzielić i zniszczyć. Podczas przenoszenia eksykatora należy przytrzymywać pokrywę kciukami, aby zapobiec ześlizgnięciu się. Umieszczając w eksykatorze gorące tygle i inne przedmioty, należy pozostawić uchyloną pokrywę, aby po ich ostygnięciu ciśnienie nie spadło do poziomu uniemożliwiającego otwarcie eksykatora.
Niektóre eksykatory są wyposażone w otwór do odprowadzania powietrza lub napełniania eksykatora gazem obojętnym. Eksykatory próżniowe powinny być przykryte tkaniną lub drucianą klatką podczas pierwszej ewakuacji, ponieważ może dojść do wybuchu i fragmentacji z powodu wad produkcyjnych lub naprężenia szkła. Niektóre eksykatory próżniowe mogą wytrzymać podciśnienie do 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Eksykator należy otwierać, przesuwając pokrywę, a nie podnosząc ją, ponieważ w przeciwnym razie ciało może się podnieść, a następnie oddzielić i zniszczyć. Podczas przenoszenia eksykatora należy przytrzymywać pokrywę kciukami, aby zapobiec ześlizgnięciu się. Umieszczając w eksykatorze gorące tygle i inne przedmioty, należy pozostawić uchyloną pokrywę, aby po ich ostygnięciu ciśnienie nie spadło do poziomu uniemożliwiającego otwarcie eksykatora.
Niektóre eksykatory są wyposażone w otwór do odprowadzania powietrza lub napełniania eksykatora gazem obojętnym. Eksykatory próżniowe powinny być przykryte tkaniną lub drucianą klatką podczas pierwszej ewakuacji, ponieważ może dojść do wybuchu i fragmentacji z powodu wad produkcyjnych lub naprężenia szkła. Niektóre eksykatory próżniowe mogą wytrzymać podciśnienie do 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Zastosowanie w produkcji leków.
Każda synteza, w której produktem końcowym jest substancja stała, wymaga suszenia. Eksykatory próżniowe są szeroko rozpowszechnione w praktyce laboratoryjnej, zwłaszcza w produkcji leków. Susząc produkt za pomocą eksykatora próżniowego, otrzymujemy całkowicie suchy produkt, który może być przechowywany przez długi czas bez utraty jakości. Ponadtourządzenie to zwiększa szybkość suszenia i utrzymuje produkt w stanie nienaruszonym przez tlen w powietrzu.
Konstrukcja.
Eksykatory: a-konwencjonalny; b-do pracy przy obniżonym ciśnieniu (próżnia); 1-pokrywa z nacięciem; 2-stojak(półka) na butelki z substancją; 3-komora na środek osuszający; 4-zawór; 5-zawór do podłączenia do źródła obniżonego ciśnienia.
Kolba Wolfe'a lub praca z pompą wodną(opcjonalnie).
Butelka bezpieczeństwa jest zwykle podłączona do wylotu eksykatora próżniowego z jednej strony i pompy wodnej z drugiej. Pełni ona funkcję ochronną - zapobiega przypadkowemu przedostaniu się wody z pompy wodnej do eksykatora w razie przypadkowego wyłączenia.
Dolna komora eksykatora zawiera grudki żelu krzemionkowego, świeżo kalcynowanego wapna palonego, Drierite lub (mniej skutecznego) bezwodnego chlorku wapnia, które pochłaniają parę wodną. Substancja wymagająca osuszenia jest umieszczana w górnej komorze, zazwyczaj na przeszklonej, perforowanej płycie ceramicznej. Szlifowana szklana krawędź pokrywy eksykatora musi być nasmarowana cienką warstwą smaru próżniowego, wazeliny lub innego smaru, aby zapewnić hermetyczne uszczelnienie. Aby zapobiec uszkodzeniu eksykatora, pokrywę należy ostrożnie nasuwać i zdejmować, zamiast umieszczać ją bezpośrednio na podstawie.
Eksykator może być wyposażony w zawór odcinający, który umożliwia opróżnianie eksykatora. Takie modele są zwykle znane jako eksykatory próżniowe. Gdy ma być zastosowana próżnia, powszechną praktyką jest przecinanie osuszacza próżniowego taśmą lub umieszczanie go za ekranem, aby zminimalizować uszkodzenia lub obrażenia spowodowane implozją.
Butelka bezpieczeństwa jest zwykle podłączona do wylotu eksykatora próżniowego z jednej strony i pompy wodnej z drugiej. Pełni ona funkcję ochronną - zapobiega przypadkowemu przedostaniu się wody z pompy wodnej do eksykatora w razie przypadkowego wyłączenia.
Dolna komora eksykatora zawiera grudki żelu krzemionkowego, świeżo kalcynowanego wapna palonego, Drierite lub (mniej skutecznego) bezwodnego chlorku wapnia, które pochłaniają parę wodną. Substancja wymagająca osuszenia jest umieszczana w górnej komorze, zazwyczaj na przeszklonej, perforowanej płycie ceramicznej. Szlifowana szklana krawędź pokrywy eksykatora musi być nasmarowana cienką warstwą smaru próżniowego, wazeliny lub innego smaru, aby zapewnić hermetyczne uszczelnienie. Aby zapobiec uszkodzeniu eksykatora, pokrywę należy ostrożnie nasuwać i zdejmować, zamiast umieszczać ją bezpośrednio na podstawie.
Eksykator może być wyposażony w zawór odcinający, który umożliwia opróżnianie eksykatora. Takie modele są zwykle znane jako eksykatory próżniowe. Gdy ma być zastosowana próżnia, powszechną praktyką jest przecinanie osuszacza próżniowego taśmą lub umieszczanie go za ekranem, aby zminimalizować uszkodzenia lub obrażenia spowodowane implozją.
Środki osuszające.
Najczęściej stosowane w laboratoriach eksykatory są okrągłe i wykonane z grubego szkła. Zazwyczaj posiadają zdejmowaną platformę, na której umieszczane są przechowywane przedmioty. Środek osuszający, często obojętne ciało stałe, takie jak żel krzemionkowy, wypełnia przestrzeń pod platformą. Zmieniająca kolor krzemionka może być używana do wskazania, kiedy należy ją odświeżyć. Żele wskazujące zwykle zmieniają kolor z niebieskiego na różowy, gdy pochłaniają wilgoć, ale można użyć innych kolorów.
Bezwodny chlorek wapnia jest tanim i szeroko stosowanym środkiem osuszającym. Ze względu na wysoką wydajność osuszania, jest on często stosowany jako środek osuszający w eksykatorach. Wysycha on jednak powoli i może tworzyć związki z wieloma związkami polarnymi. Ponadto chlorek wapnia zawiera wapno jako zanieczyszczenie, dlatego nie może być stosowany do suszenia substancji kwaśnych. W związku z powyższym chlorek wapnia nie nadaje się do suszenia kwasów, alkoholi, fenoli, amin, aminokwasów, amidów, kwaśnych nitryli, estrów, niektórych ketonów i aldehydów. Stosowany jest głównie do wstępnego suszenia nasyconych węglowodorów, olefin, pochodnych halogenowych, acetonu, eterów i niektórych innych związków, a także jako wypełniacz rurki z chlorkiem wapnia podczas przechowywania suszonych substancji. Po nasyceniu wilgocią chlorek wapnia najpierw skleja się, a następnie tworzy fazę roztworu.
Bezwodny siarczan sodu jest tanim neutralnym środkiem osuszającym. Ma dobrą zdolność suszenia. Działa jednak powoli i słabo wiąże wilgoć, dlatego jest używany głównie do wstępnego usuwania dużych ilości wody. Nie może być stosowany do suszenia ciekłych węglowodorów aromatycznych, chloroformu i niższych alkoholi, w których rozpuszcza się w znacznych ilościach. Znajduje ograniczone zastosowanie do suszenia pochodnych halogenowych, aldehydów, ketonów, kwasów organicznych, fenoli i związków nitrowych. Po nasyceniu skleja się i zbryla.
Bezwodny siarczan wapnia (dryeryt, anhydryt) to tani neutralny środek osuszający o wysokim współczynniku pochłaniania wilgoci, ale niskiej wydajności osuszania. Charakteryzuje się bardzo niską rozpuszczalnością w mediach organicznych. Używany do końcowego suszenia węglowodorów, alkoholi, eterów, estrów, kwasów organicznych. Po nasyceniu skleja się, tworząc gęstą skorupę (gips).
Bezwodny siarczan miedzi ma dobrą zdolność osuszania, ale słabo zatrzymuje wilgoć, dlatego jest używany głównie do suszenia wstępnego. Jest rzadko używany ze względu na jego zdolność do reagowania z wieloma związkami organicznymi. Po nasyceniu wilgocią zmienia kolor z prawie bezbarwnego na niebieski (siarczan miedzi).
Soda kaustyczna i potas żrący w postaci stopionej są dobrymi i szybkimi środkami suszącymi, ale znajdują bardzo ograniczone zastosowanie ze względu na ich wysoką rozpuszczalność i reaktywność w kontakcie z wieloma polarnymi związkami organicznymi. Używane wyłącznie do suszenia amin i eterów. Całkowicie niedopuszczalne do suszenia kwasów, estrów, aldehydów, ketonów, związków nitrowych, fenoli. Skuteczny po wysuszeniu w eksykatorze z wilgoci i kwaśnych rozpuszczalników. Po nasyceniu wilgocią granulki zasad żrących rozsypują się.
Węglan potasu jest zasadowym środkiem osuszającym stosowanym do końcowego suszenia amin, eterów i niektórych ketonów. Nie nadaje się do suszenia kwasów i fenoli.
Inne główne środki osuszające - wapno sodowane, tlenki wapnia i baru - są stosowane głównie w kolumnach osuszających do gazów i zastępują chlorek wapnia w rurkach z chlorkiem wapnia. Tlenek wapnia (wapno palone) jest czasami używany do suszenia amin i alkoholi. Całkowicie niedopuszczalny do suszenia kwasów, aldehydów, ketonów, związków nitrowych, fenoli.
Tlenek fosforu (V) P2O5 (P4O10) jest aktywnym kwaśnym środkiem osuszającym. Służy do suszenia nasyconych węglowodorów, chlorowcopochodnych i kwasów. Nie nadaje się do suszenia związków podlegających przemianom kwasowo-katalitycznym - nienasyconych węglowodorów, alkoholi, eterów i estrów, aldehydów, ketonów, amin. Dobry środek suszący w eksykatorach, w tym próżniowych. Po nasyceniu wilgocią rozprzestrzenia się.
Stężony kwas siarkowy ma dobrą zdolność suszenia i szybkość pochłaniania wilgoci. Jest stosowany do suszenia gazów i w eksykatorach, ale nie do suszenia pod próżnią i w podwyższonych temperaturach.
Żel krzemionkowy jest stosowany w eksykatorach do głębokiego suszenia z wilgoci resztkowej lub rozpuszczalników organicznych.
Sita molekularne (zeolity zawierające sód i wapń) są stosowane do skutecznego suszenia rozpuszczalników organicznych i gazów oraz jako wypełniacze do eksykatorów. Mają znaczną zdolność suszenia. Łatwo się regenerują poprzez ogrzewanie w próżni w temperaturze 150-300°C. Osuszacze zeolitowe są dostępne z zastosowanym wskaźnikiem wilgotności - zmieniają kolor po nasyceniu wilgocią.
Chlorek wapnia i żel krzemionkowy można przywrócić po nasyceniu parą wodną, umieszczając w piecu na 3 godziny w temperaturze 120 stopni.
Bezwodny chlorek wapnia jest tanim i szeroko stosowanym środkiem osuszającym. Ze względu na wysoką wydajność osuszania, jest on często stosowany jako środek osuszający w eksykatorach. Wysycha on jednak powoli i może tworzyć związki z wieloma związkami polarnymi. Ponadto chlorek wapnia zawiera wapno jako zanieczyszczenie, dlatego nie może być stosowany do suszenia substancji kwaśnych. W związku z powyższym chlorek wapnia nie nadaje się do suszenia kwasów, alkoholi, fenoli, amin, aminokwasów, amidów, kwaśnych nitryli, estrów, niektórych ketonów i aldehydów. Stosowany jest głównie do wstępnego suszenia nasyconych węglowodorów, olefin, pochodnych halogenowych, acetonu, eterów i niektórych innych związków, a także jako wypełniacz rurki z chlorkiem wapnia podczas przechowywania suszonych substancji. Po nasyceniu wilgocią chlorek wapnia najpierw skleja się, a następnie tworzy fazę roztworu.
Bezwodny siarczan sodu jest tanim neutralnym środkiem osuszającym. Ma dobrą zdolność suszenia. Działa jednak powoli i słabo wiąże wilgoć, dlatego jest używany głównie do wstępnego usuwania dużych ilości wody. Nie może być stosowany do suszenia ciekłych węglowodorów aromatycznych, chloroformu i niższych alkoholi, w których rozpuszcza się w znacznych ilościach. Znajduje ograniczone zastosowanie do suszenia pochodnych halogenowych, aldehydów, ketonów, kwasów organicznych, fenoli i związków nitrowych. Po nasyceniu skleja się i zbryla.
Bezwodny siarczan wapnia (dryeryt, anhydryt) to tani neutralny środek osuszający o wysokim współczynniku pochłaniania wilgoci, ale niskiej wydajności osuszania. Charakteryzuje się bardzo niską rozpuszczalnością w mediach organicznych. Używany do końcowego suszenia węglowodorów, alkoholi, eterów, estrów, kwasów organicznych. Po nasyceniu skleja się, tworząc gęstą skorupę (gips).
Bezwodny siarczan miedzi ma dobrą zdolność osuszania, ale słabo zatrzymuje wilgoć, dlatego jest używany głównie do suszenia wstępnego. Jest rzadko używany ze względu na jego zdolność do reagowania z wieloma związkami organicznymi. Po nasyceniu wilgocią zmienia kolor z prawie bezbarwnego na niebieski (siarczan miedzi).
Soda kaustyczna i potas żrący w postaci stopionej są dobrymi i szybkimi środkami suszącymi, ale znajdują bardzo ograniczone zastosowanie ze względu na ich wysoką rozpuszczalność i reaktywność w kontakcie z wieloma polarnymi związkami organicznymi. Używane wyłącznie do suszenia amin i eterów. Całkowicie niedopuszczalne do suszenia kwasów, estrów, aldehydów, ketonów, związków nitrowych, fenoli. Skuteczny po wysuszeniu w eksykatorze z wilgoci i kwaśnych rozpuszczalników. Po nasyceniu wilgocią granulki zasad żrących rozsypują się.
Węglan potasu jest zasadowym środkiem osuszającym stosowanym do końcowego suszenia amin, eterów i niektórych ketonów. Nie nadaje się do suszenia kwasów i fenoli.
Inne główne środki osuszające - wapno sodowane, tlenki wapnia i baru - są stosowane głównie w kolumnach osuszających do gazów i zastępują chlorek wapnia w rurkach z chlorkiem wapnia. Tlenek wapnia (wapno palone) jest czasami używany do suszenia amin i alkoholi. Całkowicie niedopuszczalny do suszenia kwasów, aldehydów, ketonów, związków nitrowych, fenoli.
Tlenek fosforu (V) P2O5 (P4O10) jest aktywnym kwaśnym środkiem osuszającym. Służy do suszenia nasyconych węglowodorów, chlorowcopochodnych i kwasów. Nie nadaje się do suszenia związków podlegających przemianom kwasowo-katalitycznym - nienasyconych węglowodorów, alkoholi, eterów i estrów, aldehydów, ketonów, amin. Dobry środek suszący w eksykatorach, w tym próżniowych. Po nasyceniu wilgocią rozprzestrzenia się.
Stężony kwas siarkowy ma dobrą zdolność suszenia i szybkość pochłaniania wilgoci. Jest stosowany do suszenia gazów i w eksykatorach, ale nie do suszenia pod próżnią i w podwyższonych temperaturach.
Żel krzemionkowy jest stosowany w eksykatorach do głębokiego suszenia z wilgoci resztkowej lub rozpuszczalników organicznych.
Sita molekularne (zeolity zawierające sód i wapń) są stosowane do skutecznego suszenia rozpuszczalników organicznych i gazów oraz jako wypełniacze do eksykatorów. Mają znaczną zdolność suszenia. Łatwo się regenerują poprzez ogrzewanie w próżni w temperaturze 150-300°C. Osuszacze zeolitowe są dostępne z zastosowanym wskaźnikiem wilgotności - zmieniają kolor po nasyceniu wilgocią.
Chlorek wapnia i żel krzemionkowy można przywrócić po nasyceniu parą wodną, umieszczając w piecu na 3 godziny w temperaturze 120 stopni.
Instrukcja.
- Sprawdź,czy na szkle eksykatora nie ma gwiazdek, pęknięć i odprysków, ich obecność jest niedopuszczalna, ponieważ mogą one doprowadzić do wybuchu, gdy ciśnienie w eksykatorze zostanie zmniejszone.
- Przesuń pokrywę eksykatora i zdejmij ją, nasmaruj docieraną powierzchnię eksykatora smarem próżniowym lub wazeliną.
- Umieśćśrodek osuszający w komorze na środek osuszający.
- Zamontować stojak(półkę) 2.
- Umieścić próbki na stojaku do suszenia w naczynkach wagowych lub na szalce Petriego.
- Zamknąćpokrywę eksykatora ruchem przesuwnym.
- Zamknąćzawór 4 łączący butelkę z atmosferą.
- Włączyćpompę strumieniową (lub pompę membranową/olejową) i sprawdzić próżnię.
- Podłącz wąż pompy próżniowej do zaworu 5.
- Powoli otwórz zawór, aby usunąć powietrze z eksykatora, pozostaw eksykator w tej pozycji przez chwilę.
- Gdy próbka będzie wyglądać na wystarczająco suchą, można zamknąć zawór 4 i dopiero wtedy wyłączyć pompę. Odłącz wąż.
Ważne: nie wyłączaj pompy próżniowej przy otwartym zaworze eksykatora 4! Spowoduje to wyssaniewody z pompy strumieniowej.
- Po odłączeniu węża próżniowego pozostaw eksykator na chwilę z próżnią (w celu osuszenia pozostałości) lub powoli zwolnij próżnię za pomocą zaworu 4.
Ważne: nie należygwałtownie otwierać zaworu 4, ponieważ może to spowodować eksplozję lub pęknięcie szkła/próbek w eksykatorze.
Dostawcy.
Istnieje wiele firm, które produkują i sprzedają ten sprzęt laboratoryjny. Wybór zależy od budżetu.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Poniżej znajduje się cennik najtańszych eksykatorów próżniowych od wyżej wymienionych dostawców. Wszystkie ceny są aktualne na dzień 11.2021.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Poniżej znajduje się cennik najtańszych eksykatorów próżniowych od wyżej wymienionych dostawców. Wszystkie ceny są aktualne na dzień 11.2021.
Last edited:
