Cześć bb
Nie jestem pewien co do tego przepisu i mam, czy ktoś mógłby go przejrzeć, czy wagi są prawidłowe? czy proces jest prawidłowy? wszelkie pomocne sugestie byłyby bardzo mile widziane.
Przygotowanie (psuedo) efedryny (formy dl i l)
Czystość składników
51 ml benzaldehydu 99,98%
33 ml nitroetanu 99,8%
30 ml 30% roztworu węglanu potasu 99,5%
650 ml eteru dietylowego 99,7%
90 ml 10% roztworu wodorosiarczynu sodu 100%
30 g bezwodnego siarczanu magnezu - 24,305 g/mol magnezu = 28,5% 96 g/mol siarczanu = 71,5%
19 ml 37% formaldehydu 37%
6 gramów pyłu cynkowego ? 100%
20 ml 45% roztworu kwasu octowego 99%
6 g gazu siarkowodoru ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, więc 4,5% h2 i 95,5% s, więc na 6 gramów h2s 0,27 grama to h2 (wodór), a 5,73 grama to s (siarka).
11 ml 32% kwasu solnego 32%
15 ml 40% bezwodnego roztworu węglanu sodu 100%
Podsumowanie:
W tym procesie efedryna jest przygotowywana przez kondensację benzaldehydu z nitroetanem w obecności węglanu potasu, następnie mieszanina jest traktowana eterem, a następnie roztworem wodorosiarczynu sodu, który usuwa nieprzereagowany benzaldehyd, warstwa eteru jest odzyskiwana, przemywana, a następnie suszona, a powstała mieszanina eteru jest następnie odparowywana w celu odzyskania produktu pośredniego, fenylnitropropanolu.
Ten fenylnitropropanol jest następnie redukowany przez reakcję z formaldehydem w obecności kwasu octowego i pyłu cynkowego. Po redukcji mieszaninę reakcyjną traktuje się gazowym siarkowodorem w celu wytrącenia rozpuszczonego cynku, powstałą mieszaninę filtruje się i traktuje eterem, a następnie kwasem solnym. Warstwa eteru jest następnie usuwana, a warstwa wodna jest następnie traktowana węglanem sodu w celu uwolnienia wolnej zasady efedryny. Wolna zasada jest następnie ekstrahowana do eteru, warstwa eteru jest odzyskiwana i suszona, a następnie odparowywana lub poddawana działaniu chlorowodoru w celu otrzymania chlorowodorku.
Przygotowanie fenylnitropropanolu:
W odpowiedniej zlewce lub kolbie stożkowej umieścić 51 ml benzaldehydu, a następnie 33 ml nitroetanu, natychmiast dodać 30 ml 30% roztworu węglanu potasu, szybko mieszać całą mieszaninę w temperaturze pokojowej przez 2 godziny.
Do utrzymania mieszaniny reakcyjnej w temperaturze otoczenia (pokojowej) lub niższej może być potrzebna zimna łaźnia wodna lub łaźnia lodowa. Nie dopuścić do wzrostu temperatury mieszaniny reakcyjnej powyżej 25 stopni Celsjusza.
Po mieszaniu przez 2 godziny dodać do mieszaniny reakcyjnej 200 ml eteru dietylowego, a następnie dodać 90 ml 10% roztworu wodorosiarczynu sodu i umiarkowanie mieszać całą mieszaninę reakcyjną przez 30 minut.
Następnie umieścić całą mieszaninę reakcyjną w lejku separacyjnym i usunąć dolną warstwę wodną, pozostawić warstwę eterową w lejku separacyjnym i przemyć warstwę eterową 3 x 75 ml porcjami zimnej wody, za każdym razem usuwając dolną warstwę wodną.
Umieścić warstwę eteru w odpowiedniej zlewce lub kolbie stożkowej i dodać 15 g bezwodnego siarczanu magnezu i mieszać całą mieszaninę przez 10 minut w celu wchłonięcia wody z eteru. Następnie odfiltrować siarczan magnezu.
Umieścić przefiltrowaną mieszaninę eteru w aparacie do destylacji i usunąć eter, gdy nie będzie już przechodził lub zostanie zebrany eter, pozostawić pozostałość do ostygnięcia do temperatury pokojowej, a następnie zebrać tę pozostałość, ponieważ składa się ona z pożądanego fenylnitropropanolu.
Redukcja fenylnitropropanolu do efedryny:
Umieść odpowiednią kolbę wyposażoną w mieszadło silnikowe w łaźni lodowej i dodaj do niej 15 g fenylnitropropanolu, schłodź fenylnitropropanol do 0 stopni Celsjusza, a następnie dodaj 19 ml 37% formaldehydu, zacznij energicznie mieszać zawartość, a następnie ostrożnie dodaj 20 ml 45% roztworu kwasu octowego, rób to w dodatkach i nie pozwól, aby mieszanina reakcyjna przekroczyła 5 stopni Celsjusza. Po dodaniu całego roztworu kwasu, zacznij dodawać porcjami łącznie 6 g pyłu cynkowego, zawsze upewniając się, że mieszanina reakcyjna jest poniżej 5 stopni Celsjusza.
Kontynuuj mieszanie mieszaniny reakcyjnej w temperaturze poniżej 5 stopni Celsjusza przez około 90 minut, aby zakończyć reakcję. Następnie przerwać mieszanie i odfiltrować nierozpuszczalny cynk lub inne materiały.
Umieścić przefiltrowaną mieszaninę reakcyjną z powrotem w łaźni lodowej i dodać do niej 6 gramów siarkowodoru, jednocześnie energicznie lub umiarkowanie mieszając mieszaninę reakcyjną. Gazowy siarkowodór wytrąci rozpuszczony cynk z mieszaniny reakcyjnej.
Następnie przefiltrować mieszaninę reakcyjną w celu usunięcia cynku i innych nierozpuszczalnych substancji. Przemyć kolbę niewielką odmierzoną ilością wody i również przefiltrować.
Dodać do mieszaniny 250 ml zimnej wody, odejmując niewielką odmierzoną ilość użytą do przemycia kolby, następnie dodać 150 ml eteru, a następnie 11 ml 32% kwasu solnego, energicznie mieszać całą mieszaninę przez około 1 godzinę.
Po 1 godzinie umieścić całą mieszaninę reakcyjną w lejku separacyjnym i usunąć dolną warstwę wody, która będzie zawierać pożądany produkt efedryny w postaci chlorowodorku. Usunąć warstwę eteru i poddać recyklingowi do następnego razu.
Do odzyskanej warstwy wodnej dodać 15 ml 40% roztworu węglanu sodu i mieszać mieszaninę przez około 15 minut. Następnie ekstrahować całą mieszaninę 3 x 100 ml porcjami eteru za pomocą lejka rozdzielającego.
Następnie połączyć porcje eteru i dodać 15 g bezwodnego siarczanu magnezu i mieszać mieszaninę przez 10 minut, a następnie odfiltrować siarczan magnezu.
Następnie umieścić przefiltrowaną mieszaninę eteru w aparacie destylacyjnym i usuwać eter, aż do zmniejszenia całkowitej objętości o 80%. Powstały koncentrat eteru można następnie przefiltrować w celu odzyskania produktu, a następnie wysuszyć próżniowo lub umieścić w naczyniu do krystalizacji ustawionym na niskim ogniu (nie więcej niż 25 stopni Celsjusza) z wentylatorem delikatnie dmuchającym na górę naczynia, aby przyspieszyć odparowanie pozostałego eteru. Po usunięciu eteru produkt powinien skrystalizować w naczyniu, odzyskać produkt, zważyć, zapisać wyniki i przechowywać w odpowiedniej butelce z bursztynowego szkła.
Nie jestem pewien co do tego przepisu i mam, czy ktoś mógłby go przejrzeć, czy wagi są prawidłowe? czy proces jest prawidłowy? wszelkie pomocne sugestie byłyby bardzo mile widziane.
Przygotowanie (psuedo) efedryny (formy dl i l)
Czystość składników
51 ml benzaldehydu 99,98%
33 ml nitroetanu 99,8%
30 ml 30% roztworu węglanu potasu 99,5%
650 ml eteru dietylowego 99,7%
90 ml 10% roztworu wodorosiarczynu sodu 100%
30 g bezwodnego siarczanu magnezu - 24,305 g/mol magnezu = 28,5% 96 g/mol siarczanu = 71,5%
19 ml 37% formaldehydu 37%
6 gramów pyłu cynkowego ? 100%
20 ml 45% roztworu kwasu octowego 99%
6 g gazu siarkowodoru ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, więc 4,5% h2 i 95,5% s, więc na 6 gramów h2s 0,27 grama to h2 (wodór), a 5,73 grama to s (siarka).
11 ml 32% kwasu solnego 32%
15 ml 40% bezwodnego roztworu węglanu sodu 100%
Podsumowanie:
W tym procesie efedryna jest przygotowywana przez kondensację benzaldehydu z nitroetanem w obecności węglanu potasu, następnie mieszanina jest traktowana eterem, a następnie roztworem wodorosiarczynu sodu, który usuwa nieprzereagowany benzaldehyd, warstwa eteru jest odzyskiwana, przemywana, a następnie suszona, a powstała mieszanina eteru jest następnie odparowywana w celu odzyskania produktu pośredniego, fenylnitropropanolu.
Ten fenylnitropropanol jest następnie redukowany przez reakcję z formaldehydem w obecności kwasu octowego i pyłu cynkowego. Po redukcji mieszaninę reakcyjną traktuje się gazowym siarkowodorem w celu wytrącenia rozpuszczonego cynku, powstałą mieszaninę filtruje się i traktuje eterem, a następnie kwasem solnym. Warstwa eteru jest następnie usuwana, a warstwa wodna jest następnie traktowana węglanem sodu w celu uwolnienia wolnej zasady efedryny. Wolna zasada jest następnie ekstrahowana do eteru, warstwa eteru jest odzyskiwana i suszona, a następnie odparowywana lub poddawana działaniu chlorowodoru w celu otrzymania chlorowodorku.
Przygotowanie fenylnitropropanolu:
W odpowiedniej zlewce lub kolbie stożkowej umieścić 51 ml benzaldehydu, a następnie 33 ml nitroetanu, natychmiast dodać 30 ml 30% roztworu węglanu potasu, szybko mieszać całą mieszaninę w temperaturze pokojowej przez 2 godziny.
Do utrzymania mieszaniny reakcyjnej w temperaturze otoczenia (pokojowej) lub niższej może być potrzebna zimna łaźnia wodna lub łaźnia lodowa. Nie dopuścić do wzrostu temperatury mieszaniny reakcyjnej powyżej 25 stopni Celsjusza.
Po mieszaniu przez 2 godziny dodać do mieszaniny reakcyjnej 200 ml eteru dietylowego, a następnie dodać 90 ml 10% roztworu wodorosiarczynu sodu i umiarkowanie mieszać całą mieszaninę reakcyjną przez 30 minut.
Następnie umieścić całą mieszaninę reakcyjną w lejku separacyjnym i usunąć dolną warstwę wodną, pozostawić warstwę eterową w lejku separacyjnym i przemyć warstwę eterową 3 x 75 ml porcjami zimnej wody, za każdym razem usuwając dolną warstwę wodną.
Umieścić warstwę eteru w odpowiedniej zlewce lub kolbie stożkowej i dodać 15 g bezwodnego siarczanu magnezu i mieszać całą mieszaninę przez 10 minut w celu wchłonięcia wody z eteru. Następnie odfiltrować siarczan magnezu.
Umieścić przefiltrowaną mieszaninę eteru w aparacie do destylacji i usunąć eter, gdy nie będzie już przechodził lub zostanie zebrany eter, pozostawić pozostałość do ostygnięcia do temperatury pokojowej, a następnie zebrać tę pozostałość, ponieważ składa się ona z pożądanego fenylnitropropanolu.
Redukcja fenylnitropropanolu do efedryny:
Umieść odpowiednią kolbę wyposażoną w mieszadło silnikowe w łaźni lodowej i dodaj do niej 15 g fenylnitropropanolu, schłodź fenylnitropropanol do 0 stopni Celsjusza, a następnie dodaj 19 ml 37% formaldehydu, zacznij energicznie mieszać zawartość, a następnie ostrożnie dodaj 20 ml 45% roztworu kwasu octowego, rób to w dodatkach i nie pozwól, aby mieszanina reakcyjna przekroczyła 5 stopni Celsjusza. Po dodaniu całego roztworu kwasu, zacznij dodawać porcjami łącznie 6 g pyłu cynkowego, zawsze upewniając się, że mieszanina reakcyjna jest poniżej 5 stopni Celsjusza.
Kontynuuj mieszanie mieszaniny reakcyjnej w temperaturze poniżej 5 stopni Celsjusza przez około 90 minut, aby zakończyć reakcję. Następnie przerwać mieszanie i odfiltrować nierozpuszczalny cynk lub inne materiały.
Umieścić przefiltrowaną mieszaninę reakcyjną z powrotem w łaźni lodowej i dodać do niej 6 gramów siarkowodoru, jednocześnie energicznie lub umiarkowanie mieszając mieszaninę reakcyjną. Gazowy siarkowodór wytrąci rozpuszczony cynk z mieszaniny reakcyjnej.
Następnie przefiltrować mieszaninę reakcyjną w celu usunięcia cynku i innych nierozpuszczalnych substancji. Przemyć kolbę niewielką odmierzoną ilością wody i również przefiltrować.
Dodać do mieszaniny 250 ml zimnej wody, odejmując niewielką odmierzoną ilość użytą do przemycia kolby, następnie dodać 150 ml eteru, a następnie 11 ml 32% kwasu solnego, energicznie mieszać całą mieszaninę przez około 1 godzinę.
Po 1 godzinie umieścić całą mieszaninę reakcyjną w lejku separacyjnym i usunąć dolną warstwę wody, która będzie zawierać pożądany produkt efedryny w postaci chlorowodorku. Usunąć warstwę eteru i poddać recyklingowi do następnego razu.
Do odzyskanej warstwy wodnej dodać 15 ml 40% roztworu węglanu sodu i mieszać mieszaninę przez około 15 minut. Następnie ekstrahować całą mieszaninę 3 x 100 ml porcjami eteru za pomocą lejka rozdzielającego.
Następnie połączyć porcje eteru i dodać 15 g bezwodnego siarczanu magnezu i mieszać mieszaninę przez 10 minut, a następnie odfiltrować siarczan magnezu.
Następnie umieścić przefiltrowaną mieszaninę eteru w aparacie destylacyjnym i usuwać eter, aż do zmniejszenia całkowitej objętości o 80%. Powstały koncentrat eteru można następnie przefiltrować w celu odzyskania produktu, a następnie wysuszyć próżniowo lub umieścić w naczyniu do krystalizacji ustawionym na niskim ogniu (nie więcej niż 25 stopni Celsjusza) z wentylatorem delikatnie dmuchającym na górę naczynia, aby przyspieszyć odparowanie pozostałego eteru. Po usunięciu eteru produkt powinien skrystalizować w naczyniu, odzyskać produkt, zważyć, zapisać wyniki i przechowywać w odpowiedniej butelce z bursztynowego szkła.
Przeanalizuję ją przez chwilę