N,N,N'-Trimetylo-cykloheksano-1,2-diamina
1. Roztwór trans-N,N-dimetylo-1,2-cykloheksanodiaminy (10 g) i 200 ml mrówczanu etylu refluksowano przez 24 h i odparowano.
2. Produkt, trans-N- [2-(dimetyloamino)cykloheksylo]formamid oddestylowano przy bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (wydajność 85%).
3. Roztwór powyższego związku N-formylowego (10,2 g) w 100 ml eteru dodano w ciągu 5 min do roztworu LAH (10,2 g) w 500 ml eteru i mieszaninę refluksowano 24 h.
4. Ochłodzono ją w lodzie, rozkładano kolejno za pomocą 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH i 30 ml H2O, mieszano 1 h w temperaturze pokojowej i przefiltrowano.
5. Placek przemyto eterem, a rozpuszczalnik oddestylowano przez kolumnę Vigreux.
6. Pozostałość oddestylowano przy bp 86-87 *C (14 mm), uzyskując 7,65 g (wydajność 82%).
trans-3,4-dichloro-N-[2-(dimetyloamino)cykloheksylo]-N-metylobenzamid
1. Roztwór chlorku 3,4-dichlorobenzoilu (10 g) w 100 ml eteru dodawano kroplami przez 10 minut do roztworu N, N, N'-trimetylo-cykloheksano-1,2-diaminy (7,65 g) w 500 ml eteru zawierającego trietyloaminę (5 g), utrzymując temperaturę 20-26 *C.
2. Otrzymaną zawiesinę mieszano w temperaturze pokojowej przez 24 h.
3. Dodano nasycony roztwór NaHCO3 (250 ml), oddzielono warstwę eterową, a wodną ekstrahowano raz eterem.
4. Połączony ekstrakt eterowy przemyto H2O i nasyconym roztworem soli, wysuszono (MgSO4) i odparowano, uzyskując 11 g. 7.
7. Wolną zasadę przekształcono w sól (HCl lub inną).
1. Roztwór trans-N,N-dimetylo-1,2-cykloheksanodiaminy (10 g) i 200 ml mrówczanu etylu refluksowano przez 24 h i odparowano.
2. Produkt, trans-N- [2-(dimetyloamino)cykloheksylo]formamid oddestylowano przy bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (wydajność 85%).
3. Roztwór powyższego związku N-formylowego (10,2 g) w 100 ml eteru dodano w ciągu 5 min do roztworu LAH (10,2 g) w 500 ml eteru i mieszaninę refluksowano 24 h.
4. Ochłodzono ją w lodzie, rozkładano kolejno za pomocą 10 ml H2O, 10 ml 15% NaOH i 30 ml H2O, mieszano 1 h w temperaturze pokojowej i przefiltrowano.
5. Placek przemyto eterem, a rozpuszczalnik oddestylowano przez kolumnę Vigreux.
6. Pozostałość oddestylowano przy bp 86-87 *C (14 mm), uzyskując 7,65 g (wydajność 82%).
trans-3,4-dichloro-N-[2-(dimetyloamino)cykloheksylo]-N-metylobenzamid
1. Roztwór chlorku 3,4-dichlorobenzoilu (10 g) w 100 ml eteru dodawano kroplami przez 10 minut do roztworu N, N, N'-trimetylo-cykloheksano-1,2-diaminy (7,65 g) w 500 ml eteru zawierającego trietyloaminę (5 g), utrzymując temperaturę 20-26 *C.
2. Otrzymaną zawiesinę mieszano w temperaturze pokojowej przez 24 h.
3. Dodano nasycony roztwór NaHCO3 (250 ml), oddzielono warstwę eterową, a wodną ekstrahowano raz eterem.
4. Połączony ekstrakt eterowy przemyto H2O i nasyconym roztworem soli, wysuszono (MgSO4) i odparowano, uzyskując 11 g. 7.
7. Wolną zasadę przekształcono w sól (HCl lub inną).
Last edited by a moderator:
