Schemat reakcji:
N-acetyloaminoizonitrozoacetanilid.
1. Zawiesinę N-acetylofenylohydrazyny (10 g), chlorowodorku hydroksyloaminy (15 g), siarczanu sodu (62 g) w wodzie (200 ml) zawierającej 1M wodny kwas solny (67 ml) ogrzano do 100 *C.
2. Do jednorodnego roztworu, roztwór wodzianu chloralu (13,2 g) szybko wkraplano do mieszaniny reakcyjnej i pozostawiono do przereagowania w temperaturze 100 *C przez 10 minut.
3. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej rozpuszczalnik odparowano do połowy objętości.
4. Po odstawieniu do lodówki wytrąciła się bladożółta substancja stała.
5. Po filtracji w próżni, przemyciu wodą i wysuszeniu. Otrzymano 11,6 g N-acetyloaminoizonitrozoacetanilidu.
Kwas indazolo-3-karboksylowy.
1. 10 g N-acetyloaminoizonitrozoacetanilidu dodawano porcjami do 96% kwasu siarkowego (50 ml) w temperaturze 55 *C.
2. Mieszaninę reakcyjną ogrzano do 85°C i poddano reakcji w tej temperaturze przez 15 minut.
3. Po schłodzeniu roztwór wlano do lodu (140 g) i powstałą zawiesinę poddano działaniu wrzenia zwrotnego przez 2,5 godziny.
4. Osad przefiltrowano, przemyto wodą i skrystalizowano z lodowatego kwasu octowego. Otrzymano 5,7 g.
N-acetyloaminoizonitrozoacetanilid.
1. Zawiesinę N-acetylofenylohydrazyny (10 g), chlorowodorku hydroksyloaminy (15 g), siarczanu sodu (62 g) w wodzie (200 ml) zawierającej 1M wodny kwas solny (67 ml) ogrzano do 100 *C.
2. Do jednorodnego roztworu, roztwór wodzianu chloralu (13,2 g) szybko wkraplano do mieszaniny reakcyjnej i pozostawiono do przereagowania w temperaturze 100 *C przez 10 minut.
3. Po schłodzeniu do temperatury pokojowej rozpuszczalnik odparowano do połowy objętości.
4. Po odstawieniu do lodówki wytrąciła się bladożółta substancja stała.
5. Po filtracji w próżni, przemyciu wodą i wysuszeniu. Otrzymano 11,6 g N-acetyloaminoizonitrozoacetanilidu.
Kwas indazolo-3-karboksylowy.
1. 10 g N-acetyloaminoizonitrozoacetanilidu dodawano porcjami do 96% kwasu siarkowego (50 ml) w temperaturze 55 *C.
2. Mieszaninę reakcyjną ogrzano do 85°C i poddano reakcji w tej temperaturze przez 15 minut.
3. Po schłodzeniu roztwór wlano do lodu (140 g) i powstałą zawiesinę poddano działaniu wrzenia zwrotnego przez 2,5 godziny.
4. Osad przefiltrowano, przemyto wodą i skrystalizowano z lodowatego kwasu octowego. Otrzymano 5,7 g.
Last edited:
