Prosta i wydajna dekarboksylacja L-tryptofanu do tryptaminy w acetofenonie

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Odczynniki:
  • L-Tryptofan 31g (152 mmol);
  • Acetofenon 100 ml;
  • Aceton bezwodny 8 ml;
  • Woda destylowana 300 ml;
  • Kwas solny (stężony HCl 37%) 13 ml;
  • Benzen ~300 ml;
  • Chlorek metylenu 100 ml;

L-tryptofan, acetofenon i aceton zmieszano w kolbie. Podgrzewano i mieszano do wrzenia pod chłodnicą zwrotną (chłodzenie wodą nie było konieczne) i utrzymywano wrzenie przez około 1 minutę. Produkcja CO2 zatrzymała się, a roztwór stał się klarownie pomarańczowy. Reakcja trwała około 10 minut. Roztwór schłodzono, zmieszano z 150 ml schłodzonego benzenu i ekstrahowano 3 porcjami HCl rozpuszczonego w wodzie (pierwsze 10 ml stężonego HCL w 100 ml, drugie 2 ml w 50 ml, trzecie 1 ml w 30 ml). Ekstrakty wodne przemyto benzenem, przekształcono w zasadę za pomocą KOH, ekstrahowano dwukrotnie 50 ml DCM i wysuszono pod próżnią. Wydajność: 12,1 g skrystalizowanej zasady tryptaminowej (75,5 mmol; ~50%).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
586
Reaction score
329
Points
63
W tym przypadku benzen można zastąpić toluenem lub ksylenem ze względu na ich toksyczność.
 
Top