Próbowałem tej metody reakcji P2P na Amph kilka razy, ponieważ powiedziano mi, że da do 80% wydajności i mogę powiedzieć, że najwyraźniej jest to kompletna bzdura, a wydajność jest śmiesznie niska. Jestem pewien, że nie będzie działać dobrze na P2NP, ponieważ warunki alkaliczne, jak powiedziano wcześniej, nie są korzystne dla pierwszego etapu.
Kwasowy Al/Hg oczywiście działa i to z niezłą wydajnością, ale objętość reakcji jest duża, a reakcja tak gwałtowna, że nie znam nikogo, kto odważyłby się przerobić więcej niż 100 g Amph na raz (a ci donosili też, że czasem po prostu wywala wszystko pod sufit - z tego powodu robili to tylko na zewnątrz),
Al/Ni i kwas, to tylko kolejna wariacja Urushibary, kwas wytwarza wodór z Al, który ma naładować Ni, który ma być w postaci nanocząstek i teoretycznie to oczywiście działa, ale szczerze mówiąc, nie widzę, żeby to działało bez zbiornika ciśnieniowego i odczynników o wysokiej czystości i dużego kawałka zwykłego szczęścia.
Tak więc każda reakcja redukcji P2NP, która zaczyna się zasadowo (alkalicznie), będzie miała bardzo niską wydajność (chyba że sytuacja zostanie naprawiona przez dodanie ogromnej ilości SiO w postaci żelu krzemionkowego, który został zwapniony w temperaturze do 800 ° C przed użyciem. Warunki ściśle bezwodne. Będzie to reakcja w zawiesinie, ale zapobiega zachodzeniu reakcji ubocznej Michaelsa. (800°C dla SiO jest łatwe do osiągnięcia w mikrofalówce).
Pozostaje pytanie, czy ten system zredukuje powstały nitroalkan. Nie wiem.
Ale warto byłoby spróbować, wytrącając CuCl2 lub siarczan na SiO i kalcynując to, a następnie dodając P2NP w metanolu / ksylenie, podgrzewając do wrzenia i dodając NaBH4 w porcjach, od 4 do 5 równoważników molowych.
Myślę, że to działa, ponieważ NaBH4 w podwyższonej temperaturze tworzy związek addycyjny z metanolem, który doskonale nadaje się do redukcji wiązań podwójnych, żel krzemionkowy zapobiega reakcji ubocznej, a miedź umożliwia redukcję nitro.
Lepszym wyborem byłoby jednak użycie nanocząstek Cu2FeO4 na żelu krzemionkowym (przygotowanie jest proste).
Ale chcesz coś bez NaBH4, ok, jak powiedziano, jest SnCl2/HCl, który działa dobrze, a SnCl2 można przygotować in situ z cyny i HCl.
Następnie zredukuj nitro czymś innym, jest kilka możliwych sposobów, ale niestety reakcje nie działają tylko dlatego, że ktoś tak napisał lub dlatego, że naprawdę chciałoby się, żeby działały, ponieważ są tak łatwe i wykorzystują tylko to, co jest pod ręką. Sam dałem się na to nabrać w przeszłości i w końcu pożałowałem zmarnowanych pieniędzy, czasu i prekursorów i nabrałem płomiennej nienawiści do chemików w fotelach, którzy wysysają fikcyjne reakcje z powietrza i niewielkiej wiedzy, ale dużo myślenia życzeniowego i publikują wyniki na forach internetowych, tak jakby rzeczywiście to zrobili (lub napisali artykuły w czasopismach drugiego lub trzeciego poziomu, które często noszą w swoich nazwach "komunikaty" lub "listy").
Mam nadzieję, że zdajesz sobie sprawę, że redukcja P2NP może prowadzić do powstania całej gamy różnych związków w zależności od warunków, temperatury i rozpuszczalników oraz czynnika redukującego. Na przykład SnCl2 w metanolu lub etanolu daje zupełnie inny produkt (alkilowany) niż w octanie etylu, co daje alkan. Z tego powodu rozwiązywanie problemów bez poważnego sprzętu analitycznego i umiejętności jest praktycznie niemożliwe.
Mam jeszcze jeden sposób na redukcję nitroalkenów, alkanów, oksymów, nitryli i innych, który uważam za bardzo obiecujący, ale najpierw chcę go wypróbować. I tak upublicznię wyniki, jeśli będą godne uwagi, zawsze to robiłem. Potrzebuję jednak najpierw trochę P2NP, jeśli ktoś w UE chce przekazać 50 g lub 100 g, nie odmówię. To drogie hobby, jeśli nic się nie sprzedaje, a ja nie sprzedaję. Nie narzekam, to tylko fakt.