Question problem rekrystalizacji

[Acab1312]

Witam, czy ktoś może mi pomóc z rekrystalizacją metamfetaminy, po rozdzieleniu izomerów jak i przemyciu acetonem. Za każdym razem mam problem, że nie tworzą się prawdziwe kryształy. Rekrystalizowałem z dcm/acetonem również z h20 (7 dni). Ale zawsze otrzymuję płaskie papiery. Czy ktoś może mi powiedzieć w czym tkwi problem? Jakość jest dobra - po teście odczynnikowym jest to również właściwy produkt. Dziękuję za pomoc

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kształt kryształów zależy od rozpuszczalnika. Może warto wypróbować kilka różnych mieszanin? Czy odparowujesz, aż zaczniesz widzieć płatki śniegu? W przypadku izo/acetonu uzyskuję opalizujące płatki, a w przypadku izo/h2o kolczaste plamy przypominające jeżowce. Chciałbym zobaczyć jakieś dziwne kryształy i jaki był rozpuszczalnik

 

[Acab1312]

Jaki rozpuszczalnik polecacie do uzyskania kryształów takich jak btcboss2022? Rozpuszczam produkt w rozpuszczalniku i pozwalam mu odparować, aż na powierzchni utworzy się skórka, następnie powoli schładzam do temperatury pokojowej 24, następnie 48 godzin, lodówka, jeśli nie z wodą, to kolejne 72 godziny i ciągle uzyskuję ten wynik. Na początku myślałem, że to z powodu separacji izomerycznej, że wartość ee jest zbyt niska, ale teraz oddzieliłem ją 2 razy z rzędu z podobnym wynikiem końcowym

 

[Acab1312]

DCM/aceton

 

[Osmosis Vanderwaal]

Na moje oko to jest dokładnie L-met, w najlepszym wypadku racemiczny

 

[Acab1312]

Dziękuję bardzo, mój przyjacielu, miałeś rację, że był to izomer L. Cały mój osad z separacji izomerycznej, zakwaszony, rozbity acetonem i rekrystalizowany wygląda teraz jak pożądany produkt. Mogę potwierdzić, że L(+) kwas winowy ma pożądany izomer w osadzie, a nie w roztworze h20. Fascynuje mnie to, że ludzie uznali L-met za bardzo dobry i aktywny. Szczerze dziękuję

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tak się składa, że spędziłem wiele godzin szukając literatury, która pokazała różnicę. Na poziomie mikroskopowym metamfetamina D jest "promienista", długa i smukła, a metamfetamina L jest kwadratowa i ma wygląd czterolistnej koniczyny. Metamfetamina racemiczna nie może wytwarzać odłamków w kształcie stellagtitu, a po dokładnym przyjrzeniu się można zobaczyć 2 różne struktury kryształów

 

[Acab1312]

Niestety nie do końca rozumiem ich odpowiedź, sądząc po efekcie jest to d-metal lub L-metal, gdy się do niego odnoszą. Niestety produkt racmic nie jest tak pożądany, też bym wolał. Czy myślisz, że kryształy są nadal racmiczne?

 

[Acab1312]

Czy uważasz, że jest to niepożądany izomer? To byłoby fascynujące

 

[Zan444]

Potrzebujesz d-metaminy, a nie l-metaminy, którą możesz wyrzucić, bo jest bezużyteczna.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Można go przekształcić w D-metamfetaminę na kilka sposobów, jednym z nich jest reakcja sn2 (inwersja, atak od tyłu).

 

[Acab1312]

Tak, już się o tym dowiedziałem, jaki sposób racemizacji L-metanu byś polecił?

 

[Zan444]

Tak, ale użytkownik zapytał, dlaczego jego kryształy tak wyglądają, a ja odpowiedziałem. I lepiej jest krystalizować d-metę od razu niż robić l-metę, czy może coś źle zrozumiałem? Użytkownik zrobił l-metamfetaminę zamiast d-metamfetaminy, prawda?

 

[Acab1312]

Tak, zgadza się, to był L-met, a nie pożądany d-met.

 

[Acab1312]

Oto jak wyglądają one dzisiaj, jeszcze raz dziękujemy

 

[Zan444]

Udało ci się z d-metem?

 

[Acab1312]

Tak, przypisanie separacji izomerycznej z kwasem L-winowym było błędne. Tam było powiedziane, że d-met jest w roztworze macierzystym, ale niestety było to błędne, pożądany izomer był w osadzie. Na szczęście zachowałem cały osad i mogłem go teraz wyekstrahować.

 

[Zan444]

Więc miałem rację i l-met był biały, a d-met przezroczysty?

 

[Acab1312]

Miałoby to mniej wspólnego z kolorem L-met, a także d-met przezroczystym i białym. Myślę, że było to bardziej związane z rodzajem kryształu lub kształtem, L-met tworzy bardziej kwadratowe kryształy. A d-met tworzy wydłużone kryształy.

 

[UWe9o12jkied91d]

Kraty

 

[Acab1312]

Niestety nie rozumiem, wkrótce podam bardziej szczegółową aktualizację dotyczącą podziału izomerów. Jak tylko mój polarymetr będzie dostępny.

 

[UWe9o12jkied91d]

Właśnie powiedziałem gratulacje.