Prodine to przeciwbólowy opioid będący analogiem petydyny. Alfa-prodyna jest o 97% silniejsza niż morfina (podskórnie), a beta-prodyna jest o 550% silniejsza niż morfina SC.
Odczynniki:
76 części wagowych wodnego 37% roztworu formaldehydu dodaje się powoli do 84 części wagowych 40% roztworu metyloaminy, mieszając i chłodząc, utrzymując temperaturę poniżej 10C/50F. Stała soda kaustyczna jest dodawana w małych przyrostach, aż utworzą się i rozdzielą 2 warstwy. Górna warstwa jest pobierana. Dolna warstwa jest ekstrahowana benzenem, a ekstrakty są dodawane do górnej warstwy (można to pominąć, ale wydajność będzie niższa).
Powstały roztwór suszy się nad bezwodnym węglanem potasu i destyluje. W temperaturze 65-75C (149-167F) / 35mm otrzymuje się frakcję praktycznie czystej N,N',N"-trimetylotrimetylenotriaminy (heksahydro-1,3,5-trimetylo-1,3,5-triazyny) w ilości co najmniej 36 części wagowych.
Synteza prodyn
Uwaga: Kwas fosforowy nie jest wymagany, ponieważ jest używany jako katalizator. Ponieważ bezwodnik propionowy jest używany tylko do wiązania wody w kwasie fosforowym, można go zastąpić kwasem propionowym. Można uniknąć stosowania bezwodnika propionowego za cenę niższej wydajności wynoszącej 20-25%.
Wymieszać kwas i styren, powoli dodawać aminę. Podgrzewać przez 4 godziny, odstawić na 2 dni, a następnie kontynuować.
Do mieszanej, schłodzonej mieszaniny 298 części kwasu propionowego i 175 części bezwodnika propionowego dodaje się 85% kwasu fosforowego do całkowitej ilości 150 części. Gdy ciepło nie jest już wydzielane, powoli dodaje się 103 części heksahydro-1,3,5-trimetylo-1,3,5-triazyny i 104 części 2-fenylo-1-butenu. Mieszaninę miesza się w temperaturze 125C przez 18 godzin, chłodzi i wlewa do 3000 części wody. Wodną mieszaninę ekstrahuje się benzenem.
Roztwór benzenu suszy się nad węglanem potasu i destyluje. Frakcjonowanie pod zmniejszonym ciśnieniem dało frakcję 7 części destylujących w 30-80C/1,5 mm, frakcję 27 części destylujących w 80-120C/1,5 mm, frakcję 31 części destylujących w 120-160C/1,5 mm i 16 części pozostałości. Trzecia frakcja jest redestylowana w temperaturze 120-135C/1,5 mm.
Produkt zawiera więc prodynę. Wydajność około 30%
Odczynniki:
- N,N',N"-trimetylotrimetriamina (heksahydro-1,3,5-trimetylo-1,3,5-triazyna)
- 2-fenylo-1-buten
- kwas propionowy, bezwodnik propionowy
- kwas fosforowy [opcjonalnie]
- benzen
- węglan potasu
- woda
76 części wagowych wodnego 37% roztworu formaldehydu dodaje się powoli do 84 części wagowych 40% roztworu metyloaminy, mieszając i chłodząc, utrzymując temperaturę poniżej 10C/50F. Stała soda kaustyczna jest dodawana w małych przyrostach, aż utworzą się i rozdzielą 2 warstwy. Górna warstwa jest pobierana. Dolna warstwa jest ekstrahowana benzenem, a ekstrakty są dodawane do górnej warstwy (można to pominąć, ale wydajność będzie niższa).
Powstały roztwór suszy się nad bezwodnym węglanem potasu i destyluje. W temperaturze 65-75C (149-167F) / 35mm otrzymuje się frakcję praktycznie czystej N,N',N"-trimetylotrimetylenotriaminy (heksahydro-1,3,5-trimetylo-1,3,5-triazyny) w ilości co najmniej 36 części wagowych.
Synteza prodyn
Uwaga: Kwas fosforowy nie jest wymagany, ponieważ jest używany jako katalizator. Ponieważ bezwodnik propionowy jest używany tylko do wiązania wody w kwasie fosforowym, można go zastąpić kwasem propionowym. Można uniknąć stosowania bezwodnika propionowego za cenę niższej wydajności wynoszącej 20-25%.
Wymieszać kwas i styren, powoli dodawać aminę. Podgrzewać przez 4 godziny, odstawić na 2 dni, a następnie kontynuować.
Do mieszanej, schłodzonej mieszaniny 298 części kwasu propionowego i 175 części bezwodnika propionowego dodaje się 85% kwasu fosforowego do całkowitej ilości 150 części. Gdy ciepło nie jest już wydzielane, powoli dodaje się 103 części heksahydro-1,3,5-trimetylo-1,3,5-triazyny i 104 części 2-fenylo-1-butenu. Mieszaninę miesza się w temperaturze 125C przez 18 godzin, chłodzi i wlewa do 3000 części wody. Wodną mieszaninę ekstrahuje się benzenem.
Roztwór benzenu suszy się nad węglanem potasu i destyluje. Frakcjonowanie pod zmniejszonym ciśnieniem dało frakcję 7 części destylujących w 30-80C/1,5 mm, frakcję 27 części destylujących w 80-120C/1,5 mm, frakcję 31 części destylujących w 120-160C/1,5 mm i 16 części pozostałości. Trzecia frakcja jest redestylowana w temperaturze 120-135C/1,5 mm.
Produkt zawiera więc prodynę. Wydajność około 30%