Question Synteza P2NP

[Zeus the chemist]

Próbowałem zsyntetyzować P2NP przy użyciu benzaldehydu i nitroetanu, z katalizatorem cykloheksyloaminowym. Refluksowałem przez 6 godzin i nic nie otrzymałem. Tylko żółta substancja podobna do oleju, która pali się po podpaleniu. Czy ktoś może mi pomóc?

 

[wael gano]

Jakiej temperatury użyłeś?
Czy dodano rozpuszczalnik?

 

[Zeus the chemist]

Instrukcja zakładała reluksowanie w temperaturze 60°C, ale nasz system nie mógł sobie z tym poradzić, więc temperatura wynosiła około 80°C. Z czasem osiągnęła 120°C. Używaliśmy płaszcza grzewczego, który nie ma ustawień do kontrolowania temperatury.

 

[wael gano]

Konieczne jest dodanie alkoholu izopropylowego do masy reakcyjnej i podgrzanie jej do 50 stopni Celsjusza, a następnie umieszczenie w zamrażarce do momentu pojawienia się kryształów.

 

[Zeus the chemist]

Dziękuję za odpowiedź. Czy reakcja przebiega w temperaturze 50°C? Czy powinienem ją refluksować przez 6 godzin w temperaturze 50°C?

 

[wael gano]

Można użyć łaźni olejowej lub wodnej o stałej temperaturze 60/80 stopni Celsjusza.
3 godziny, a następnie usunąć ciepło i poczekać, aż ostygnie. Zaleca się dodanie IPA w ilości dwukrotnie większej niż masa benzaldehydu
Umieścić w zamrażarce do krystalizacji

 

[Zeus the chemist]

Nie użyłem żadnego rozpuszczalnika, była to mieszanina benzaldehydu, cykloheksyloaminy i nitroetanu. Jakiego rozpuszczalnika powinienem użyć?

 

[wael gano]

Dodaj rozpuszczalnik IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Pokaż mi zdjęcie swojej masy reakcyjnej.
Czasami występują trudności z krystalizacją. Aby rozpocząć proces, konieczne jest schłodzenie w zamrażarce, a następnie dodanie ziarna P2NP jako wzbudzenia krystalizacji.
Czasami pomaga przelanie roztworu ze szklanki do szklanki w celu utlenienia.

 

[Zeus the chemist]

Dziękuję za odpowiedź. To mój pierwszy raz, kiedy syntetyzuję P2NP. Nie mogłem zrobić zdjęcia. Również moja temperatura nie była odpowiednia, mój system nie mógł obsłużyć stałej temperatury 60 ° C. Temperatura wynosiła 80 ° C i wzrosła do 120 ° C. Stała temperatura wynosiła 120°C i nigdy nie wzrosła powyżej tej wartości. Czy możesz zasugerować lepszy sposób syntezy. Chętnie spróbuję, dopóki nie otrzymam odpowiedniego produktu.

 

[HIGGS BOSSON]

Obejrzyj uważnie nasze filmy na temat syntezy P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

Schemat reakcji: Sprzęt i szkło: kolba 10 l; stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatury (opcjonalnie); chłodnica zwrotna; lejek; źródło próżni; waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-500 g) - opcjonalnie; cylindry miarowe 1000 ml i 100 ml; łaźnia wodna; pręt szklany i szpatułka; filtr...

bbgate.com