Oksymorfon od oksykodonu?
- Thread starter ShiftingWaterfall
- Start date
Witam, przepraszam za długą odpowiedź. Znalazłem tę metodę:
Mieszaninę 3,15 g (10e-2 mola) oksykodonu, 28,3 g (0,2944 mola) kwasu metanosulfonowego i 2,2 g DL-metioniny ogrzewa się do temperatury 40°C. Mieszaninę reakcyjną miesza się w tej temperaturze przez 12 godzin, a następnie wylewa na lód. Mieszaninę alkalizuje się amoniakiem do pH = 8-9, a następnie ekstrahuje dichlorometanem. Fazy organiczne przemywa się wodą, suszy nad siarczanem sodu i odparowuje do sucha pod zmniejszonym ciśnieniem. Otrzymany w ten sposób surowy produkt (2,51 g) oczyszcza się na kolumnie krzemionkowej przez wymywanie czystym chloroformem, a następnie gradientem z metanolem. W ten sposób otrzymuje się 2,17 g oksymorfonu, co stanowi wydajność 72%.
Najprawdopodobniej będziesz chciał przekształcić go w chlorowodorek: 5 g oczyszczonej, wcześniej otrzymanej zasady rozpuszcza się w 30 ml ciepłego acetonu. Po zatężeniu do około 10 ml, do ciepłego roztworu dodaje się 5 ml 6N kwasu solnego. Mieszaninę schładza się do -10°C, a osad odfiltrowuje się, przemywa acetonem i suszy w temperaturze 50°C w próżni. W ten sposób otrzymuje się 4,83 g chlorowodorku oksymorfonu. Wydajność 87%.
Przy ogólnej wydajności 63% i wzroście siły działania o 15, rzeczywisty współczynnik wzmocnienia wynosi około 9, tj. masz 9 razy więcej aktywności opioidowej niż na początku. Jednodniową dawkę można zatem przekształcić w dawkę tygodniową.
Adaptacje chemii kuchennej obejmowałyby użycie suszarki do włosów zamiast obniżonego ciśnienia, pominięcie procesu oczyszczania (surowy produkt powinien być wystarczająco czysty i nie użyto żadnych toksycznych chemikaliów).
Znam już twoje następne pytanie: czy będzie działać z kodeiną lub innymi pochodnymi kodeiny, takimi jak dihydrokodeina lub hydrokodon? NIE, nie będzie. Wydajność byłaby strasznie niska (~15%) i powstaje dużo mazi, więc konieczne jest poważne oczyszczenie.
Najprawdopodobniej będziesz chciał przekształcić go w chlorowodorek: 5 g oczyszczonej, wcześniej otrzymanej zasady rozpuszcza się w 30 ml ciepłego acetonu. Po zatężeniu do około 10 ml, do ciepłego roztworu dodaje się 5 ml 6N kwasu solnego. Mieszaninę schładza się do -10°C, a osad odfiltrowuje się, przemywa acetonem i suszy w temperaturze 50°C w próżni. W ten sposób otrzymuje się 4,83 g chlorowodorku oksymorfonu. Wydajność 87%.
Przy ogólnej wydajności 63% i wzroście siły działania o 15, rzeczywisty współczynnik wzmocnienia wynosi około 9, tj. masz 9 razy więcej aktywności opioidowej niż na początku. Jednodniową dawkę można zatem przekształcić w dawkę tygodniową.
Adaptacje chemii kuchennej obejmowałyby użycie suszarki do włosów zamiast obniżonego ciśnienia, pominięcie procesu oczyszczania (surowy produkt powinien być wystarczająco czysty i nie użyto żadnych toksycznych chemikaliów).
Znam już twoje następne pytanie: czy będzie działać z kodeiną lub innymi pochodnymi kodeiny, takimi jak dihydrokodeina lub hydrokodon? NIE, nie będzie. Wydajność byłaby strasznie niska (~15%) i powstaje dużo mazi, więc konieczne jest poważne oczyszczenie.
Last edited:
Cześć G.Patton, dzięki za tę perełkę!
Chciałbym tylko potwierdzić kilka rzeczy. Nie ma wzmianki o rozpuszczalniku dla tej reakcji. Czy mam wnioskować, że kwas metanosulfonowy, oprócz bycia katalizatorem, służy również jako rozpuszczalnik?
Jaki byłby najłatwiejszy sposób na przekształcenie oksykodonu*HCl w zasadę oksykodonu, aby można go było użyć w tej reakcji? Czy jest to w ogóle konieczne?
Jeszcze jedno: 28,3 g kwasu metanosulfonowego (MW=96,1 g/mol) to 2,9e-1 mola, a nie 3,1e-1 mola. Prawdopodobnie zwykła literówka autora i nie ma się czym przejmować.
Nie wiem po co to sprawdzałem. W tym przypadku to nic wielkiego, ale w przyszłości będę sprawdzał dwa razy częściej!
Chciałbym tylko potwierdzić kilka rzeczy. Nie ma wzmianki o rozpuszczalniku dla tej reakcji. Czy mam wnioskować, że kwas metanosulfonowy, oprócz bycia katalizatorem, służy również jako rozpuszczalnik?
Jaki byłby najłatwiejszy sposób na przekształcenie oksykodonu*HCl w zasadę oksykodonu, aby można go było użyć w tej reakcji? Czy jest to w ogóle konieczne?
Jeszcze jedno: 28,3 g kwasu metanosulfonowego (MW=96,1 g/mol) to 2,9e-1 mola, a nie 3,1e-1 mola. Prawdopodobnie zwykła literówka autora i nie ma się czym przejmować.
Nie wiem po co to sprawdzałem. W tym przypadku to nic wielkiego, ale w przyszłości będę sprawdzał dwa razy częściej!
- By G.Patton
Witam, przepraszam za długą odpowiedź
Tak, myślę, że tak
Podobnie jak w przypadku innych soli organicznych, należy je alkalizować roztworem NaOH aq i ekstrahować rozpuszczalnikiem organicznym o odpowiedniej rozpuszczalności. Tak, na pewno. Nie zareaguje prawidłowo w postaci soli.
To ma sens =)
Tak, myślę, że tak
Podobnie jak w przypadku innych soli organicznych, należy je alkalizować roztworem NaOH aq i ekstrahować rozpuszczalnikiem organicznym o odpowiedniej rozpuszczalności. Tak, na pewno. Nie zareaguje prawidłowo w postaci soli.
To ma sens =)