Question Destylacja frakcyjna nitroetanu

[Evilcarrot2]

Czy nitroetan można destylować frakcyjnie z octanu etylu?

Widzę, że temperatury wrzenia są dość daleko od siebie, więc brzmi logicznie.
Ale czy tworzą one azeotrop?
Umieściłem 200 ml mieszaniny w kolbie RB i zacząłem podgrzewać, ale nigdy nie było porcji 56 stopni, ale stała temperatura 60-75 stopni. Jestem mniej więcej w połowie tej próby.
Czy mogę przerwać azeotroke lub czy istnieje taki sposób, aby przekształcić je w sól, aby można ją było przefiltrować. A może po prostu jestem w połowie drogi i przesadzam?

 

[Evilcarrot2]

I
Przepraszam za mrówczan etylu

 

[Evilcarrot2]

Tak więc zakończyłem pierwszą destylację i podam moje dotychczasowe wyniki.

Msds mówi 30-60% nitroetanu
30-60% mrówczan etylu

Po 1. destylacji 200 ml
Otrzymałem 100 ml pierwszej frakcji między 60-80 ° C przy ciśnieniu atmosferycznym.

Druga frakcja 80 ml była pod próżnią 85-95 ° C

Nie destylowałem do sucha, więc prawdopodobnie pozostało około 10 ml.
Muszę to jeszcze powtórzyć 4 razy, co powinno z grubsza równać się 400 ml nitroetanu, który poddam ponownej destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem.

Mam nadzieję, że będzie to dla mnie opłacalne źródło nitroetanu etanu w cenie 78usd za 1kg produktu przed separacją.

 

[MadHatter]

Interesujące. Jakie było oryginalne źródło nitroetanu?

 

[TheShocker]

paliwo rc

 

[Evilcarrot2]

Paliwo Rc zawiera nitrometan i przekonałem się o tym na własnej skórze. Przeprowadziłem reakcję z destylacją paliwa rc i otrzymałem mnóstwo niesamowitych żółtych kryształów, myśląc, że znalazłem łatwy sposób na p2np, a gdy G.Patton powiedział mi, że będzie to nitrostyren, nie byłem przekonany i naprawdę myślałem, że mam p2np. Temperatura topnienia w połowie lat 50-tych potwierdziła, że pan Patton miał rację.

 

[G.Patton]

Witam, czy używałeś kolumny Vigreux?
Czy sprawdzałeś bp przy 1 atm? Nitroetan ma 114 * C bp.

 

[Evilcarrot2]

Nie, nie używałem vigreux, chociaż mam jeden. W rzeczywistości użyłem go w reakcji dla p2np i mam najładniej wyglądające kryształy do tej pory po 1 rekrystalizacji z gorącej ipa.
Czy mogę zadać pytanie Pattonowi?
Czy benzaldehyd i mrówczan etylu wytworzą jakieś niepożądane produkty uboczne, jeśli mój nitroetan zostanie lekko rozcieńczony mrówczanem etylu?
Nienawidzę długich destylacji.
Moje kryształy są obecnie suszone na powietrzu, aby sprawdzić wagę.

 

[G.Patton]

Myślę, że tak. Ładnie wygląda. Sprawdź mp, kiedy będzie suszone.

 

[Evilcarrot2]

Zrobiłem MP TEST na moich żółtych kryształach i wyniki są następujące:
Zaczęły się kurczyć z boków w temperaturze 62°C i zostały całkowicie upłynnione w temperaturze 65°C
Mój aparat do topienia przyszedł z uszkodzonym termometrem, a otwór, przez który przechodzi termometr, jest tak wąski, że żaden z moich ponad 30 termometrów nie pasuje, więc muszę użyć termopary typu k, więc dałbym +-1 ° C dla dokładności.
Zdjęcia dodane, niestety nie mogłem uzyskać obu na zdjęciu w tym samym czasie ze względu na otwór widokowy.

Myślę, że MP jest martwy?

 

[G.Patton]

Cześć, wygląda jak czyste p2np, gratulacje!

 

[Evilcarrot2]

Wydajność wyniosła 400 g p2np, z czego jestem zadowolony. Prawdopodobnie można by go poprawić, używając kolumny vigreux, a następnie ponownie destylując nitroetan. W ten sposób w reakcji byłoby mniej mrówczanu etylu, który prawdopodobnie bardzo jej zaszkodził. Załóżmy, że w mieszaninie o objętości 1 l było 30% nitroetanu, czyli około 4 moli nitroetanu.
A wydajność wyniosła 2,45 mola p2np
Myślę, że to 61,25%, więc nie moje średnie 70%, ale 10% straty produktu, aby nie musieć destylować i ponownie destylować, jest dla mnie wygraną.