Question Monometyloamina 40% wody

[lucas_cash]

Zazwyczaj robię mdma z następujących chemikaliów
Olej pmk
Monometyloamina 99%
Metanol
NaBH4

Ale teraz otrzymałem monometyloaminę 40% wody, co daje mi błąd, czy woda będzie problemem przy tworzeniu mdma wolnej bazy. Czy ktoś może mi pomóc.

Myślałem o mieszaniu oleju pmk z wodą Monomethylamine 40% przez 10 minut. A następnie pozostawić go do spoczynku, aż olej pmk spadnie na dno pojemnika, a mono / woda pozostanie powyżej

Następnie wyjmij mono/wodę i pozostaw olej pmk, abym mógł dodać do niego metanol i kontynuować dodawanie NaBH4.
Czy to będzie dobry sposób na usunięcie wody, czy też muszę zostawić wszystko.

Czy ktoś wie, czy woda będzie problemem w całym procesie?

 

[Tovenaar]

Woda będzie problemem przy tworzeniu iminy... użyj roztworu metyloaminy z metanolem, etanol też jest możliwy. Pamiętam kilka syntez nabh4 z wodnym roztworem metyloaminy dawno temu (czas "ula"), ale z tego co pamiętam, wszystkie miały niską wydajność (20-35%) To wszystko z tego, co pamiętam od dawna... nigdy nie próbowałem tego sam, również dlatego, że zawsze miałem dostawcę gazu monometyloaminowego, a później już gotowego roztworu w metanolu....

 

[lucas_cash]

Zawsze używam gazu monometyloaminy
Ale tym razem mam monometyloaminę zmieszaną z wodą.

Czyli lepiej jej nie używać?

 

[Tovenaar]

Mówię: spróbuj w małej skali i przekaż nam wyniki.
Jeśli nie możesz.... Nie używaj tego...

 

[lucas_cash]

Zamierzam spróbować... wypróbuję również moją metodę. Po prostu wyjmij go po wymieszaniu, a następnie kontynuuj z metanolem
Nie mam już czasu na zamawianie gazu monometyloaminowego, co jest do bani.

Poinformuję o wynikach

 

[Tovenaar]

Czytałem w starych materiałach, które wciąż mam, i ktoś podał 56% z roztworem wodnym metyloaminy. Więc proszę, udowodnij mi, że się mylę, mam nadzieję, że będzie działać z lepszą wydajnością!!!. To sprawi, że wszystko będzie o wiele łatwiejsze. Wystarczy zamówić metyloaminę hcl i zrobić własny wodny roztwór metyloaminy 40%, zamiast zamawiać te 200-litrowe beczki.

 

[Tovenaar]

Metoda, o której bym pomyślał, byłaby następująca:
Zmieszanie mdp2p z metanolem, dodanie roztworu wodnego metyloaminy, teraz dodanie nabh4 pod energicznym mieszaniem,

dodać trochę wody, oddzielić. Odgotuj odrobinę wody i metanolu pozostałego w bazie mdma (ostatecznie destyluj bazę, nigdy tego nie robiłem, ale niektórzy to robią). Dodaj aceton i krystalizuj z hcl

 

[lucas_cash]

Tak, właśnie o tej metodzie mówiłem. Ale zamiast zaczynać od mdp2p i metanolu
Myślałem najpierw o rozpoczęciu od mdp2p i roztworu mono/wody.

Następnie oddzielić mdp2p od roztworu mono/woda.
Następnie dodać metanol do mdp2p
a następnie kontynuować proces w opisany sposób.

Wkrótce zacznę dodawać zdjęcia i wyniki.

Wypróbuję zarówno Twój, jak i mój sposób. Zobaczymy, co się stanie i ile uzyskam z tego wydajności.

 

[Tovenaar]

Dlaczego uważam, że procedura, którą napisałeś, nie zadziała: metyloamina rozpuści się lepiej w wodzie niż w metanolu.

 

[Tovenaar]

Znalazłem starą procedurę z mono/wodą

Redukcję borowodorkiem (NaBH4) przeprowadzono w następujący sposób: wodny roztwór (40%) metyloaminy (2 ml) dodano do zimnej mieszaniny MDP-2-P (1,51 g) w MeOH (5 ml). Mieszaninę schłodzono do -20°C, a następnie powoli dodano NaBH4 (30 mg). Po rozpuszczeniu czynnika redukującego mieszaninę reakcyjną pozostawiono w temperaturze -20°C na dwie godziny. Dodawanie NaBH4 powtórzono trzykrotnie, w porcjach 30, 30 i 40 mg, a mieszaninę reakcyjną pozostawiono w temperaturze -20°C na 24 h. Metanol odparowano, do pozostałości dodano 10% HCl (10 ml), a roztwór przemyto CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). Roztwór organiczny ekstrahowano 10% HCl, połączone warstwy wodne alkalizowano 25% NaOH (~10 ml) i ekstrahowano CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Połączone ekstrakty wysuszono nad MgSO4, odparowano, pozostałość rozpuszczono w Et2O (18 ml), a przez roztwór przepuszczono suchy HCl. Osad MDMA HCl odfiltrowano, wysuszono i homogenizowano przed analizą.