Wprowadzenie
Podobnie jak chlor, brom jest niezwykle niebezpieczny i może łatwo zabić. Co więcej, brom jest cieczą i jest znacznie bardziej skoncentrowany, a zatem bardziej niebezpieczny niż chlor. Brom występuje jako dymiąca ciecz w temperaturze pokojowej. W chemii organicznej głównym zastosowaniem bromu jest broominacja różnych związków. Poza chemią organiczną, brom jest używany głównie jako substytut chloru w basenach i spa. Jest to bardzo wygodne, ponieważ do produkcji bromu wykorzystamy materiały basenowe. Do produkcji bromu potrzebne będą trzy substancje chemiczne. Kwas muriatowy, TCCA i brom sodu (NaBr). NaBr jest tutaj wstępnie rozpuszczony w roztworze, ale można również użyć sproszkowanego bromku sodu.
TCCA i kwas HCl będą używane do produkcji chloru gazowego, a NaBr jest źródłem bromu. Krótko mówiąc, chlor wyprze jon bromkowy, tworząc NaCl i Br2. Co ciekawe, ilość kwasu mrówkowego lub chlorowodorowego używanego w procesie
jest trzykrotnie mniejsza niż w przypadku stechiometrycznej reakcji. Możliwe jest użycie mniejszej ilości HCl, co oznacza, że zmniejsza się możliwość zanieczyszczenia końcowego bromu Hcl. Z drugiej strony stosowana jest stechiometryczna ilość TCCA i NaBr.
jest trzykrotnie mniejsza niż w przypadku stechiometrycznej reakcji. Możliwe jest użycie mniejszej ilości HCl, co oznacza, że zmniejsza się możliwość zanieczyszczenia końcowego bromu Hcl. Z drugiej strony stosowana jest stechiometryczna ilość TCCA i NaBr.
Sprzęt i szkło.
- Prosty zestaw do destylacji (kolba okrągłodenna z trzema szyjkami, termometr, chłodnica, kolba odbiorcza itp.
- Lejek ociekowy (opcjonalnie);
- Dwa lejki rozdzielające 250 ml;
- Lejek;
- Płyta grzejna z mieszadłem magnetycznym;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-100 g);
- Stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatu;
- Łaźnia wodna i lód;
- Zlewki 250 ml x2; 100 x2;
- Cylinder miarowy 500 ml lub 100 ml.
- Pipeta Pasteura;
- Ampułki;
- Latarka;
Odczynniki.
- NaBr 35% roztwór aq.
- Kwas HCl 16% 60 ml;
- TCCA (kwas trichloroizocyjanurowy) 72g;
- H2SO4 konk. 20 ml (opcjonalnie);
Synteza
Konfiguracja jest stosunkowo podstawową, prostą destylacją. Dodatkowy lejek jest dołączony do kolby okrągłodennej (RBF), ale jest to opcjonalne. W celu ograniczenia strat stosuje się długi skraplacz, który jest chłodzony lodowatą wodą. Każde połączenie jest uszczelniane przy użyciu stężonego H2SO4 zamiast smaru, ponieważ kwas jest bardziej odporny na brom. Kolba odbiorcza znajduje się w kąpieli octowej, aby zapobiec wydostawaniu się skroplonego bromu. Adapter próżniowy prowadzi do pułapki bąbelkowej z odwróconym lejkiem w celu zneutralizowania ulatniającego się Br2. Jako środek zapobiegawczy przed wyciekami, druga połowa aparatu destylacyjnego jest umieszczona w pojemniku.
1. Do RBF dodaje się 72 g pokruszonego TCCA.
2. Do dodatkowego lejka dodaje się HCl 16% 60 ml.
3. Następnie do RBF dodaje się 400 ml NaBr 35%. Natychmiast po dodaniu, część Cl2 ulatnia się z TCCA i uwalnia brom z soli sodowej.
4. Kwas HCl jest następnie dodawany kroplami przy ciągłym mieszaniu. Jeśli nie masz dodatkowego lejka, możesz po prostu wlać kwas HCl, a następnie szybko go zakorkować. Dodawanie HCl nie jest w żadnym stopniu egzotermiczne, więc jego szybkie dodanie nie stanowi zagrożenia. W filmie kwas HCl jest dodawany powoli, aby utrzymać niskie stężenie HCl i zapobiec tworzeniu się oparów HCl, które mogłyby zanieczyścić produkt bromowy. Po dodaniu kwas reaguje z TCCA, uwalniając chlor. Cl2 reaguje następnie z NaBr, tworząc NaCl i Br2. W miarę dodawania coraz większej ilości HCl powstaje coraz więcej Br2, a ciemnoczerwony kolor Br2 staje się znacznie bardziej widoczny.
5. Po dodaniu całego kwasu roztwór uzyskuje bardzo ciemnoczerwony kolor z oparami nad nim.
6. Destylacja jest przeprowadzana w celu oddzielenia Br2.
7. W miarę podgrzewania mieszaniny i uwalniania większej ilości bromu opary stają się coraz ciemniejsze. Gdy mieszanina reakcyjna osiągnie wystarczającą temperaturę, Br2 zacznie się skraplać w ciecz i przemieszczać w dół skraplacza. Gdy tylko szybkość destylacji zostanie zmniejszona, temperatura w kolbie destylacyjnej wzrośnie i coraz więcej wody zacznie przenikać do Br2, destylacji nie trzeba przerywać. Wciąż jest dużo bromu. Mieszaninę reakcyjną gotuje się w temperaturze 100°C aż do całkowitego oczyszczenia. Powinna ona osiągnąć punkt, w którym w kolbie destylacyjnej nie będą widoczne żadne opary bromu.
8. Po osiągnięciu tego punktu destylacja jest zakończona i kolbę można wyjąć z ognia.
9. Na dnie znajduje się brom (jego gęstość jest trzy razy większa niż wody), a nad nim warstwa wody.
10. Warstwa Br2 jest przenoszona do rozdzielacza, aby oddzielić ją od wody. Podczas tych kroków uwalnia się dużo oparów bromu, dlatego ważne jest, aby robić to w dobrze wentylowanym miejscu z respiratorem.
12. Gdy warstwy opadną, dolna warstwa Br2 jest odprowadzana bezpośrednio do innego rozdzielacza.
13. Do Br2 dodaje się 20 ml stężonego H2SO4 w celu jego wysuszenia. Ten krok należy wykonać bardzo ostrożnie, ponieważ obecność wody może być bardzo egzotermiczna i spowodować wrzenie Br2.
14. Kolejną częścią jest najbardziej niebezpieczna część, czyli zamykanie i wstrząsanie w celu wymieszania kwasu siarkowego i Br2. Ważne jest, aby korek był dobrze nasmarowany kwasem siarkowym, aby upewnić się, że brom nie wycieknie.
15. Dolna warstwa bromu jest następnie odprowadzana do RBF.
Ostateczna wydajność suchego Br2 wynosi 109 g (75%). Kroki 12-14 są opcjonalne, jeśli potrzebny jest całkowicie suchy Br2.
2. Do dodatkowego lejka dodaje się HCl 16% 60 ml.
3. Następnie do RBF dodaje się 400 ml NaBr 35%. Natychmiast po dodaniu, część Cl2 ulatnia się z TCCA i uwalnia brom z soli sodowej.
4. Kwas HCl jest następnie dodawany kroplami przy ciągłym mieszaniu. Jeśli nie masz dodatkowego lejka, możesz po prostu wlać kwas HCl, a następnie szybko go zakorkować. Dodawanie HCl nie jest w żadnym stopniu egzotermiczne, więc jego szybkie dodanie nie stanowi zagrożenia. W filmie kwas HCl jest dodawany powoli, aby utrzymać niskie stężenie HCl i zapobiec tworzeniu się oparów HCl, które mogłyby zanieczyścić produkt bromowy. Po dodaniu kwas reaguje z TCCA, uwalniając chlor. Cl2 reaguje następnie z NaBr, tworząc NaCl i Br2. W miarę dodawania coraz większej ilości HCl powstaje coraz więcej Br2, a ciemnoczerwony kolor Br2 staje się znacznie bardziej widoczny.
5. Po dodaniu całego kwasu roztwór uzyskuje bardzo ciemnoczerwony kolor z oparami nad nim.
6. Destylacja jest przeprowadzana w celu oddzielenia Br2.
7. W miarę podgrzewania mieszaniny i uwalniania większej ilości bromu opary stają się coraz ciemniejsze. Gdy mieszanina reakcyjna osiągnie wystarczającą temperaturę, Br2 zacznie się skraplać w ciecz i przemieszczać w dół skraplacza. Gdy tylko szybkość destylacji zostanie zmniejszona, temperatura w kolbie destylacyjnej wzrośnie i coraz więcej wody zacznie przenikać do Br2, destylacji nie trzeba przerywać. Wciąż jest dużo bromu. Mieszaninę reakcyjną gotuje się w temperaturze 100°C aż do całkowitego oczyszczenia. Powinna ona osiągnąć punkt, w którym w kolbie destylacyjnej nie będą widoczne żadne opary bromu.
8. Po osiągnięciu tego punktu destylacja jest zakończona i kolbę można wyjąć z ognia.
9. Na dnie znajduje się brom (jego gęstość jest trzy razy większa niż wody), a nad nim warstwa wody.
10. Warstwa Br2 jest przenoszona do rozdzielacza, aby oddzielić ją od wody. Podczas tych kroków uwalnia się dużo oparów bromu, dlatego ważne jest, aby robić to w dobrze wentylowanym miejscu z respiratorem.
12. Gdy warstwy opadną, dolna warstwa Br2 jest odprowadzana bezpośrednio do innego rozdzielacza.
13. Do Br2 dodaje się 20 ml stężonego H2SO4 w celu jego wysuszenia. Ten krok należy wykonać bardzo ostrożnie, ponieważ obecność wody może być bardzo egzotermiczna i spowodować wrzenie Br2.
14. Kolejną częścią jest najbardziej niebezpieczna część, czyli zamykanie i wstrząsanie w celu wymieszania kwasu siarkowego i Br2. Ważne jest, aby korek był dobrze nasmarowany kwasem siarkowym, aby upewnić się, że brom nie wycieknie.
15. Dolna warstwa bromu jest następnie odprowadzana do RBF.
Ostateczna wydajność suchego Br2 wynosi 109 g (75%). Kroki 12-14 są opcjonalne, jeśli potrzebny jest całkowicie suchy Br2.
Przechowywanie
Przechowywanie Br2 jest niezwykle trudne i wycieka on z niemal każdego pojemnika. Najlepszą opcją do przechowywania Br2 jest ampułka. Używając pipety Pasteura, Br2 jest ostrożnie przenoszony do domowych ampułek. Po przeniesieniu Br2 do ampułki, została ona uszczelniona za pomocą palnika. Ampułki są przechowywane w mieszaninie piasku i tiosiarczanu sodu w pojemniku na zewnątrz. Jeśli ampułka wyskoczy lub pęknie w pomieszczeniu, będzie to bardzo duży problem.