Reakcje przebiegają zgodnie ze schematem 1.
Aktywne wydzielanie wodoru podczas przygotowywania amalgamatu. Rys. 2
Do przygotowanego amalgamatu dodaje się metyloaminę, roztwór chlorku sodu, p2p i etanol. Chłodnica zwrotna jest podłączona. Rys. 3
Gdy kolba jest silnie nagrzana (powyżej 40-50°C), konieczne jest chłodzenie w łaźni lodowej. Rys. 4
Wygląd mieszaniny reakcyjnej wewnątrz kolby podczas aktywnego przebiegu procesu. Rys. 5
Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodaje się roztwór wodorotlenku sodu w celu rozpuszczenia nadmiaru glinu i pozostawia na około 1 godzinę. Powstałą mieszaninę reakcyjną wylewa się na filtr bez dalszego przemywania osadu. Rys. 6
Otrzymany roztwór aminy ekstrahuje się kilkoma porcjami DCM (dichlorometanu). Rys. 7
Warstwa DCM jest oddzielana w rozdzielaczu. Oddzielona warstwa DCM, jeśli to konieczne, jest filtrowana, suszona bezwodnym siarczanem sodu i destylowana do oleju w temperaturze T=90°C.
Ekstrakt w DCM jest destylowany przed destylacją. Rys. 8
Wolna zasada po destylacji DCM. Rys. 9
Następnie do roztworu aminy w etanolu przepuszcza się strumień gazowego chlorowodoru, aż do wystąpienia silnej reakcji kwasowej i pojawienia się różowego zabarwienia roztworu. Otrzymany roztwór odparowuje się do krystalizacji. Chlorowodór otrzymuje się przez dodanie kwasu siarkowego do chlorku amonu.
Krystalizacja chlorowodorku aminy. Rys. 10
Skrystalizowany chlorowodorek aminy. Rys. 11
Skrystalizowaną masę przemywa się eterem dietylowym (5-10 ml), filtruje i suszy. Rys. 12
Wydajność bez dodatkowego przemywaniaosadu wynosiła 4,5 g, czyli 65% wydajności teoretycznej.
Strata w osadzie wynosi 0,5 g, czyli 7,2%.
Odczynniki i materiały.
- Folia aluminiowa 14 µm, 6 g
- Chlorek rtęci(II), 0,05 g
- Woda destylowana, 2-3 litry
- P2P (z p2np poprzez redukcję NaBH4 i destylację z parą wodną) 5 g
- Wodna metyloamina 39%, 15 ml
- Chlorek sodu, 5 g w 15 ml wody
- IPA (alkohol izopropylowy) lub etanol, 100 ml
- DCM (dichlorometan), 75-100 ml
- Chlorek amonu, 50-100 g
- Stężony kwas siarkowy 80%, 20-25 ml
- Woda techniczna, 2 litry z 500 g lodu
- Bezwodny siarczan sodu, 20-30 g
- 5 ml 25% NaOH
- Eter dietylowy, 5-10 ml
- Kolby 2-litrowe, 500 ml, 250 ml
- Kolba trójszyjna o pojemności 500 ml do wytwarzania chlorowodoru
- Chłodnica zwrotna
- Zestaw do destylacji rozpuszczalnika z łaźnią wodną
- Zestaw do filtracji próżniowej
- Lejek rozdzielający
- Smar silikonowy do szlifowania
- Bibuła filtracyjna
- Lejki
- Zlewki
- Grzałka
Procedura syntezy
Do 2-litrowej kolby dodaje się folię aluminiową i wypełnia wodą tak, aby folia była zanurzona pod jej warstwą. Dodawany jest suchy chlorek rtęci(II), a mieszanina jest energicznie mieszana, aż do wystąpienia aktywnego wydzielania wodoru i pojawienia się matowego wyglądu na folii. Rys. 1Aktywne wydzielanie wodoru podczas przygotowywania amalgamatu. Rys. 2
Do przygotowanego amalgamatu dodaje się metyloaminę, roztwór chlorku sodu, p2p i etanol. Chłodnica zwrotna jest podłączona. Rys. 3
Gdy kolba jest silnie nagrzana (powyżej 40-50°C), konieczne jest chłodzenie w łaźni lodowej. Rys. 4
Wygląd mieszaniny reakcyjnej wewnątrz kolby podczas aktywnego przebiegu procesu. Rys. 5
Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodaje się roztwór wodorotlenku sodu w celu rozpuszczenia nadmiaru glinu i pozostawia na około 1 godzinę. Powstałą mieszaninę reakcyjną wylewa się na filtr bez dalszego przemywania osadu. Rys. 6
Otrzymany roztwór aminy ekstrahuje się kilkoma porcjami DCM (dichlorometanu). Rys. 7
Warstwa DCM jest oddzielana w rozdzielaczu. Oddzielona warstwa DCM, jeśli to konieczne, jest filtrowana, suszona bezwodnym siarczanem sodu i destylowana do oleju w temperaturze T=90°C.
Ekstrakt w DCM jest destylowany przed destylacją. Rys. 8
Wolna zasada po destylacji DCM. Rys. 9
Następnie do roztworu aminy w etanolu przepuszcza się strumień gazowego chlorowodoru, aż do wystąpienia silnej reakcji kwasowej i pojawienia się różowego zabarwienia roztworu. Otrzymany roztwór odparowuje się do krystalizacji. Chlorowodór otrzymuje się przez dodanie kwasu siarkowego do chlorku amonu.
Krystalizacja chlorowodorku aminy. Rys. 10
Skrystalizowany chlorowodorek aminy. Rys. 11
Skrystalizowaną masę przemywa się eterem dietylowym (5-10 ml), filtruje i suszy. Rys. 12
Wydajność bez dodatkowego przemywaniaosadu wynosiła 4,5 g, czyli 65% wydajności teoretycznej.
Strata w osadzie wynosi 0,5 g, czyli 7,2%.
Last edited by a moderator:
