Wprowadzenie
W niniejszym artykule przedstawiono szczegółowy opis syntezy chlorowodorku d-metamfetaminy za pomocą kwasu winowego. To podejście do rozdzielania izomerów jest najłatwiejsze i najbardziej popularne wśród tajnych chemików. Jest to uzasadnione tanim i niedrogim kwasem d,l-winowym(CAS 133-37-9) i prostym sprzętem, używanym w tych manipulacjach laboratoryjnych.
Podejście składa się z.
Podejście składa się z.
- Destylacja z parą wodną dodatkowych porcji bazy wolnej od metamfetaminy z głównych płynów macierzystych syntezy.
- Tworzenie chlorowodorku dekstrometamfetaminy.
- Rekrystalizacja chlorowodorku d-metamfetaminy.
Sprzęt i szkło.
- Kolba destylacyjna o pojemności 2 l.
- Mieszadło magnetyczne z grzałką.
- Kolbydestylacyjne o pojemności 1 l i 250 ml.
- Lejek.
- Bibuła filtracyjna.
- Zlewki 1 L x3, 500 ml x2.
- Kolbatrójszyjna o pojemności 1 L.
- Kuchenka elektryczna.
- Węże PTFE.
- Papier wskaźnikowy pH.
- Lejek rozdzielający 250 ml.
- Cylinder pomiarowy.
- Zamrażarka.
- Chłodziarka z pompą cyrkulacyjną (opcjonalnie).
- Naczynia Pyrex na produkt (lub inne pojemniki).
- System filtracji próżniowej Schott.
Odczynniki.
- Wodne roztwory chlorowodorku metamfetaminy 300 g.
- Wodorotlenek sodu (NaOH) 200 g.
- Woda 850 ml.
- Kwasd,l-winowy(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanol 88% 870 ml.
- Chlorek amonu (NH4Cl).
- Eter dietylowy (Et2O).
- Kwas siarkowy.
Destylacja z parą wodną dodatkowych części zasadowych wolnych od metamfetaminy z głównych cieczy macierzystych syntezy
1. Kolbę destylacyjną o pojemności 2 l umieszcza się na mieszadle magnetycznym z grzałką.
2. Wodne roztwory chlorowodorku metamfetaminy o masie 300 g z produktami ubocznymi, otrzymane z cieczy macierzystych po usunięciu rozpuszczalników organicznych (eteru i acetonu) przez odparowanie lub destylację próżniową, wlewa się do kolby destylacyjnej.
1. Kolbę destylacyjną o pojemności 2 l umieszcza się na mieszadle magnetycznym z grzałką.
2. Wodne roztwory chlorowodorku metamfetaminy o masie 300 g z produktami ubocznymi, otrzymane z cieczy macierzystych po usunięciu rozpuszczalników organicznych (eteru i acetonu) przez odparowanie lub destylację próżniową, wlewa się do kolby destylacyjnej.
Uwaga: Płyny macierzystei chlorowodorek metamfetaminy są uzyskiwane z poprzednich etapów syntezy metamfetaminy.
[Opcjonalny krok] Wodny roztwór metamfetaminy można przefiltrować przez bibułę filtracyjną.
3. Przygotowuje się stężony roztwór wodorotlenku sodu (NaOH 100 g w 200 ml wody).
4. Wodę w ilości 500 ml wlewa się do trzyszyjnej kolby o pojemności 1 l umieszczonej na kuchence elektrycznej.
4. Wodę w ilości 500 ml wlewa się do trzyszyjnej kolby o pojemności 1 l umieszczonej na kuchence elektrycznej.
Uwaga : Kolba trójszyjna pełni funkcję wytwornicy pary. Parajest dostarczana do kolby destylacyjnej za pomocą węża PTFE.
5. Po całkowitym dodaniu roztworu metamfetaminy do kolby destylacyjnej, wlewany jest roztwór alkaliczny.
Kolba destylacyjnapowinna być wypełniona wodą do połowy.
6. Mieszadło kolby destylacyjnej i grzałki obu kolb są włączone.
7. Mierzone jest pH mieszaniny reakcyjnej (RM). RM musi mieć odczyn zasadowy (pH 11-12).
8. Układ destylacyjny jest montowany z następującą po nim destylacją z parą wodną bez metamfetaminy.
7. Mierzone jest pH mieszaniny reakcyjnej (RM). RM musi mieć odczyn zasadowy (pH 11-12).
8. Układ destylacyjny jest montowany z następującą po nim destylacją z parą wodną bez metamfetaminy.
Uwaga: Destylację przeprowadza się do momentu, gdy ze skraplacza wypłyną ostatnie oleiste krople. Skraplacz musi być zasilanystrumieniem zimnej wody.
9. Czysta baza wolna od metamfetaminy wraz z wodą jest zbierana w kolbie odbiorczej. Pozostałości w kolbie destylacyjnej należy usunąć.
10. Uzyskane mieszaniny destylatów (w dwóch kolbach: 250 ml i 1 l) oddziela się za pomocą lejka rozdzielającego. Górną niezbędną warstwą jest amina. Mieszaniny destylatów należy rozdzielić ostrożnie. Dolnawarstwa wodna może być użyta w kolbie destylacyjnej do następnych partii destylacji bazy wolnej od metamfetaminy.
10. Uzyskane mieszaniny destylatów (w dwóch kolbach: 250 ml i 1 l) oddziela się za pomocą lejka rozdzielającego. Górną niezbędną warstwą jest amina. Mieszaniny destylatów należy rozdzielić ostrożnie. Dolnawarstwa wodna może być użyta w kolbie destylacyjnej do następnych partii destylacji bazy wolnej od metamfetaminy.
Uwaga: Alternatywną metodą (dla syntez na dużą skalę) jest ekstrakcja oddestylowanej zasady wolnej od metamfetaminy z mieszaniny wodnej przy użyciu dichlorometanu lub benzenu, a następnie odparowanie ekstrahenta w wyparce obrotowej.
11. Wydajność wolnej zasady metamfetaminy po destylacji wynosi 164,99 g.
Synteza chlorowodorku dekstrometamfetaminy
12. W pierwszej zlewce znajduje się 105,69 g racematu wolnej zasady metamfetaminy (131,85 g soli chlorowodorkowej).
13. W drugiej zlewce znajduje się 128 g kwasu d,l-winowego.
14. Etanol 88% 700 ml znajduje się w trzeciej zlewce.
15. Kwas d,l-winowy 128 g umieszczono w kolbie o pojemności 1 L. Dodano etanol 88% 700 ml. Do tego samego naczynia dodano 700 ml etanolu 88%.
16. Następnie do kolby wlewa się 105,69 g racematu wolnej zasady metamfetaminy. Włącza się mieszadło i ogrzewanie.
17. RM całkowicie rozpuszcza się i gotuje w kolbie z chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę.
18. Następnie roztwór winianu metamfetaminy filtruje się na gorąco przez złożoną bibułę filtracyjną i pozostawia do krystalizacji. l-winian d -metamfetaminy krystalizuje się niemal natychmiast.
19. RM schładza się do temperatury pokojowej.
20. [ Etap opcjonalny] Przeprowadzana jest jakościowa reakcja metamfetaminy Simone'a. Próbkę l-winianu d-metamfetaminy umieszcza się na szkiełku zegarkowym. Do próbki dodaje się kroplę wodnego roztworu wodorowęglanu sodu w celu uzyskania zasadowego pH. Następnie dodaje się kroplę wodnego roztworu nitroprusydku sodu. Następnie dodaje się kroplę roztworu aldehydu octowego w etanolu (1:1). Pojawienie się niebieskiego koloru oznacza, że w próbce znajduje się tylko metamfetamina. Nasycenie koloru oznacza stężenie metamfetaminy w próbce. Im jaśniejszy kolor, tym mniej metamfetaminy w próbce. Ta reakcja jakościowa nie jest odpowiednia do testowania amfetaminy.
21. Osad l-winianu d-metamfetaminy jest ostrożnie filtrowany przy użyciu filtra Schotta i narzędzi do filtracji próżniowej. D-winian l -metamfetaminy pozostaje w roztworze macierzystym.
22. Przygotowywany jest roztwór wodorotlenku sodu. 100 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w 150 ml wody.
23. Roztwór zasady dodaje się do osadu l-winianu d-metamfetaminy w celu utworzenia wolnej zasady dekstrometamfetaminy.
23. Otrzymaną emulsję wlewa się do lejka rozdzielającego i pozostawia do rozdzielenia na warstwy na około 1 godzinę.
24. Górna warstwa wolna od d-metamfetaminy pozostaje w lejku, dolna warstwa jest odrzucana.
Synteza chlorowodorku dekstrometamfetaminy
12. W pierwszej zlewce znajduje się 105,69 g racematu wolnej zasady metamfetaminy (131,85 g soli chlorowodorkowej).
13. W drugiej zlewce znajduje się 128 g kwasu d,l-winowego.
14. Etanol 88% 700 ml znajduje się w trzeciej zlewce.
15. Kwas d,l-winowy 128 g umieszczono w kolbie o pojemności 1 L. Dodano etanol 88% 700 ml. Do tego samego naczynia dodano 700 ml etanolu 88%.
16. Następnie do kolby wlewa się 105,69 g racematu wolnej zasady metamfetaminy. Włącza się mieszadło i ogrzewanie.
17. RM całkowicie rozpuszcza się i gotuje w kolbie z chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę.
18. Następnie roztwór winianu metamfetaminy filtruje się na gorąco przez złożoną bibułę filtracyjną i pozostawia do krystalizacji. l-winian d -metamfetaminy krystalizuje się niemal natychmiast.
19. RM schładza się do temperatury pokojowej.
20. [ Etap opcjonalny] Przeprowadzana jest jakościowa reakcja metamfetaminy Simone'a. Próbkę l-winianu d-metamfetaminy umieszcza się na szkiełku zegarkowym. Do próbki dodaje się kroplę wodnego roztworu wodorowęglanu sodu w celu uzyskania zasadowego pH. Następnie dodaje się kroplę wodnego roztworu nitroprusydku sodu. Następnie dodaje się kroplę roztworu aldehydu octowego w etanolu (1:1). Pojawienie się niebieskiego koloru oznacza, że w próbce znajduje się tylko metamfetamina. Nasycenie koloru oznacza stężenie metamfetaminy w próbce. Im jaśniejszy kolor, tym mniej metamfetaminy w próbce. Ta reakcja jakościowa nie jest odpowiednia do testowania amfetaminy.
21. Osad l-winianu d-metamfetaminy jest ostrożnie filtrowany przy użyciu filtra Schotta i narzędzi do filtracji próżniowej. D-winian l -metamfetaminy pozostaje w roztworze macierzystym.
22. Przygotowywany jest roztwór wodorotlenku sodu. 100 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w 150 ml wody.
23. Roztwór zasady dodaje się do osadu l-winianu d-metamfetaminy w celu utworzenia wolnej zasady dekstrometamfetaminy.
23. Otrzymaną emulsję wlewa się do lejka rozdzielającego i pozostawia do rozdzielenia na warstwy na około 1 godzinę.
24. Górna warstwa wolna od d-metamfetaminy pozostaje w lejku, dolna warstwa jest odrzucana.
Preparat do otrzymywania chlorowodorku d-metamfetaminy
25. Trójszyjna kolba o pojemności 1 L z chlorkiem amonu (NH4Cl) wewnątrz, wyposażona w złącza ze szlifowanego szkła i gazociąg PTFE, jest przygotowana do produkcji gazowego chlorowodoru (HCl).
26. Wolna zasada d-Metamfetaminy jest rozpuszczana w eterze dietylowym (Et2O) (1:1), a roztwór jest wlewany do zlewki.
27. Kwas siarkowy jest dodawany kroplami do kolby trójszyjnej z generatorem gazu.
28. RM nasyca się gazowym HCl do kwaśnego pH 5-6. RM zabarwia się na różowo.
29. Roztwór jest chłodzony. Chlorowodorek d-metamfetaminy jest krystalizowany.
30. Kryształy są filtrowane przy użyciu filtracji próżniowej Schotta.
31. Chlorowodorek d-metamfetaminy jest suszony do stałej masy. Wydajność chlorowodorku d-metamfetaminy wynosi 29,33 g.
26. Wolna zasada d-Metamfetaminy jest rozpuszczana w eterze dietylowym (Et2O) (1:1), a roztwór jest wlewany do zlewki.
27. Kwas siarkowy jest dodawany kroplami do kolby trójszyjnej z generatorem gazu.
28. RM nasyca się gazowym HCl do kwaśnego pH 5-6. RM zabarwia się na różowo.
29. Roztwór jest chłodzony. Chlorowodorek d-metamfetaminy jest krystalizowany.
30. Kryształy są filtrowane przy użyciu filtracji próżniowej Schotta.
31. Chlorowodorek d-metamfetaminy jest suszony do stałej masy. Wydajność chlorowodorku d-metamfetaminy wynosi 29,33 g.
Uwaga: Jakościowa reakcja Simona wskazuje na wysokie stężenie d-metamfetaminy w próbce.
Rekrystalizacja chlorowodorku d-metamfetaminy
32. 29,33 g chlorowodorku d-metamfetaminy rozpuszcza się w 88% etanolu (100 ml + 70 ml do płukania pozostałości) w zlewce.
33. Otrzymany roztwór jest filtrowany przez bibułę filtracyjną.
34. Następnie RM odparowuje się w temperaturze pokojowej do objętości 100-120 ml.
35. Po odparowaniu zlewkę z roztworem umieszcza się w zamrażarce w temperaturze -4°C na 10 godzin.
36. Uzyskane kryształy należy szybko przefiltrować i wysuszyć na filtrze.
33. Otrzymany roztwór jest filtrowany przez bibułę filtracyjną.
34. Następnie RM odparowuje się w temperaturze pokojowej do objętości 100-120 ml.
35. Po odparowaniu zlewkę z roztworem umieszcza się w zamrażarce w temperaturze -4°C na 10 godzin.
36. Uzyskane kryształy należy szybko przefiltrować i wysuszyć na filtrze.
Uwaga: Metamfetamina ma wysoką rozpuszczalność w alkoholu, więc nie należy jej przemywać dodatkowymi porcjami rozpuszczalnika podczas filtracji.
37. Ciecz macierzystą pozostawia się do zimnej krystalizacji.
38. Wydajność rekrystalizacji chlorowodorku d-metamfetaminy wynosi 20,23 g.
38. Wydajność rekrystalizacji chlorowodorku d-metamfetaminy wynosi 20,23 g.
Last edited:
