Jak długo należy czekać na reakcję? W literaturze naukowej idealna metoda to 55-60 °C przez 10 minut:
"Starając się znaleźć inne warunki reakcji dla etapu 2 3a, przeszukaliśmy literaturę pod kątem
syntezy a-tert-butyloaminopropiofenonu, niepodstawionego pierścieniowo analogu bupropionu.
Znaleźliśmy tylko jedno odniesienie 9 do syntezy tego związku, które wymagało 5 godzin refluksu w benzenie i dało tylko 37% wydajności.
Następnie wypróbowaliśmy N-metylopirolidynon (NMP) jako rozpuszczalnik i stwierdziliśmy, że reakcja t-butyloaminy i 2 w temperaturze pokojowej w tym rozpuszczalniku była zauważalnie egzotermiczna i zakończyła się (jak oceniono po zniknięciu 2 przez GC-MS) w mniej niż 0,5 godziny.
Biorąc pod uwagę niecierpliwość młodzieży, spróbowaliśmy ogrzać reakcję w łaźni wodnej o temperaturze 60 ° C i stwierdziliśmy, że zakończyła się ona w mniej niż 10 minut.
W przeciwieństwie do tego, gdy reakcja jest przeprowadzana w acetonitrylu, rozpuszczalniku stosowanym przez pracowników BW, nie jest egzotermiczna, znacznie wolniejsza i według Hilla i wsp. (7) skutkowała jedynie 43% wydajnością, podczas gdy nasza wydajność wynosiła średnio 75-85%."
Dotyczy to syntezy bupropionu, ale mocno wierzę, że to samo można zastosować do 4-MMC, ponieważ struktura nie różni się zbytnio.Biorąc pod uwagę, że opublikowane wydajności z DCM są wysokie, te same warunki najprawdopodobniej mają zastosowanie do DCM.
Byłoby wielkim wkładem w naszą społeczność, gdyby ktoś miał płytki TLC i był skłonny przetestować, jak długo trzeba prowadzić reakcję w różnych warunkach (20 ° C, 60 ° C, DCM, NMP).
