Warunki krystalizacji 4-metylometkatynonu:
Metodastopniowego chłodzenia
Technika krystalizacji w wyparce obrotowej (frakcja drobna)
Technika krystalizacji z szybkim chłodzeniem
- Stała temperatura 22-24 ºC.
- Suche powietrze (<40% wilgotności względnej).
- Objętość pojemnika.
Prosta metoda
Alkohol izopropylowy (IPA) lub roztwór etanolu z wodą przygotowuje się w stosunku 30/70, 50/50, 70/30. Proporcje są dostosowywane do zadań i objętości pojemnika krystalizacyjnego. Czas krystalizacji i wielkość kryształów zależą od ilości wody w roztworze. Im więcej wody, tym większe kryształy i dłuższa procedura krystalizacji. Średnia proporcja chlorowodorku mefedronu do wody wynosi 1 g na 2-3 ml rozpuszczalnika. Roztwór jest podgrzewany do lekkiego wrzenia (małe pęcherzyki). Następnie chlorowodorek mefedronu jest dodawany porcjami, aby miał czas na rozpuszczenie. Następnie produkt jest rozpuszczany, gotowany przez kilka minut, a roztwór jest wlewany do naczynia krystalizacyjnego. Najczęściej używane są naczynia plastikowe i szklane. Warstwa roztworu o wysokości 1-2 cm daje frakcję o wielkości kryształów cukru. Warstwa roztworu o wysokości 3-5 cm daje frakcję o wielkości do 5 mm. Do tej procedury można używać klimatyzowanych skrzynek, wyciągów i suszarek. Mokre kryształy uzyskuje się po odparowaniu rozpuszczalnika, które są dobrze suszone w strumieniu suchego powietrza, promieniowaniu podczerwonym (lampa IR lub promiennik IR) lub w eksykatorze próżniowym.
Metodastopniowego chłodzenia
Centra krystalizacji powstają w roztworze, gdy roztwór jest odparowywany o 50% lub więcej. Aby przyspieszyć proces krystalizacji, mieszanina jest stopniowo schładzana. Naczynie krystalizacyjne umieszcza się w lodówce (4 ºC) na 8-12 godzin, a następnie przenosi do zamrażarki (-17-20 ºC) na 8-12 godzin.
Technika krystalizacji w wyparce obrotowej (frakcja drobna)
Chlorowodorek mefedronu rozpuszcza się w rozpuszczalniku w proporcji 1 g na 1 ml. Roztwór umieszcza się w kolbie wyparki obrotowej i destyluje. Im głębsza próżnia, tym niższa temperatura wrzenia roztworu. W ten sposób uzyskuje się duże ilości drobnych kryształów.
Możliwe jest odparowanie roztworu za pomocą wentylatora gorącego powietrza z naczynia krystalizacyjnego w przypadku brakuwyparki obrotowej. W tym przypadku stosuje się szklane lub ceramiczne naczynia żaroodporne. Ważne jest, aby zapobiec przegrzaniu produktu, a w rezultacie jego zepsuciu.
Możliwe jest odparowanie roztworu za pomocą wentylatora gorącego powietrza z naczynia krystalizacyjnego w przypadku brakuwyparki obrotowej. W tym przypadku stosuje się szklane lub ceramiczne naczynia żaroodporne. Ważne jest, aby zapobiec przegrzaniu produktu, a w rezultacie jego zepsuciu.
Technika krystalizacji z szybkim chłodzeniem
Sól mefedronu rozp uszcza się wewrzącej gorącej wodzie w proporcji 1 g na 1 ml . Po całkowitym rozpuszczeniu dodaje się 0,5 l etanolu lub innego polarnego rozpuszczalnika organicznego. Gorący roztwór wlewa się do plastikowych pojemników do wypełnienia ½ lub 2/3 objętości, szczelnie zamyka i chłodzi w zamrażarce w temperaturze -17-20ºC. Istnieje możliwość, że produkt nie wytrąci się. W takim przypadku kryształy są filtrowane, a roztwór jest dodatkowo odparowywany.
Metoda krystalizacji w roztworze solanki
Chlorek sodu (NaCl) 23 g rozpuszcza się w wodzie destylowanej (H2O) 100 ml. Chlorowodorek mefedronu 100 g rozpuszcza się w tym roztworze solanki, roztwór należy podgrzać w celu uzyskania lepszej rozpuszczalności. Roztwór wlewa się do plastikowego pojemnika do wypełnienia ½ lub 2/3 objętości i szczelnie zamyka. Kryształy są hodowane w niskiej temperaturze -18 ºC. Jeśli temperatura zostanie obniżona poniżej -18 ºC, roztwór solanki zostanie zamrożony.
Metoda krystalizacji w roztworze solanki
Chlorek sodu (NaCl) 23 g rozpuszcza się w wodzie destylowanej (H2O) 100 ml. Chlorowodorek mefedronu 100 g rozpuszcza się w tym roztworze solanki, roztwór należy podgrzać w celu uzyskania lepszej rozpuszczalności. Roztwór wlewa się do plastikowego pojemnika do wypełnienia ½ lub 2/3 objętości i szczelnie zamyka. Kryształy są hodowane w niskiej temperaturze -18 ºC. Jeśli temperatura zostanie obniżona poniżej -18 ºC, roztwór solanki zostanie zamrożony.
Last edited by a moderator:
