Witaj przyjacielu,
tak, to bardzo proste
Materiały:
kolba Buchnera (do filtracji próżniowej)
1-2 zlewki
rękawiczki
okulary ochronne
izopropanol, etanol (jakiś rodzaj alkoholu, nie używaj metanolu, bo oślepniesz)
n-butyloamina
piperonal
nitroetan
SYNTEZA: (z piperonalu) Do roztworu 15,0 g piperonalu w 100 ml izopronanolu lub alkoholu absolutnego dodano 15 ml nitroetanu, a następnie 2 ml n-butyloaminy (jako katalizatora). Mieszaninę umieszczono w zlewce w miękkiej łaźni wodnej (30-50c (Clesius)), mieszano aż do uzyskania roztworu i wyjęto z łaźni wodnej. Pozostawić w ciemnym miejscu na kilka dni w temperaturze pokojowej. Po umieszczeniu w zamrażarce powstały jasnożółte kryształy, które usunięto przez filtrację i wysuszono na powietrzu, uzyskując 10,7 g 1-(3,4-metylenodioksyfenylo)-2-nitropropenu.
Kryształy wyglądały naprawdę ładnie i dalsze oczyszczanie nie jest konieczne.
.
Można skoncentrować przesącz (jeśli chcesz) i schłodzić jak powyżej. Brudne kryształy opadły i zostały rekrystalizowane izopropanolem.
uwagi
skalowanie bez problemu
użyj na 1 mol piperonalu 1,2 mol nitroetanu
i można zneutralizować n-butyloaminę kwasem octowym dając większy i czystszy produkt, ale nie jest to konieczne.
