Question Ciekawa obserwacja dotycząca redukcji Al/Hg

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Redukowałem p2np i po dodaniu alkaliów wolna baza oddzieliła się. Wylałem wolną zasadę i wyekstrahowałem niepolarnym rozpuszczalnikiem wszystko, co pozostało w postaci osadu. Myślałem, że większość została usunięta, jednak po kilku godzinach z osadu wydzieliło się więcej wolnej bazy. Dodałem ją do osobnego pojemnika. Od czasu do czasu sytuacja się powtarza. Ostatecznie po powtórzeniu procedury pozostało mi bardzo, bardzo mało osadu, dzięki czemu moje drożdże przekroczyły 100%

Uzyskany amf był tak dobry, jak z pierwszej ekstrakcji. Naprawdę interesujące
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Pewnego razu zostawiłem mój lejek separacyjny w ciszy, aby bulgotał w spokoju przez noc. Następnego dnia rano los sprawił, że byłem zajęty codziennymi obowiązkami i ostatecznie doglądanie procesu separacji zajęło mi ponad 24 godziny. W skrócie: czekanie nie było warte odzyskanego plonu. Wyglądało to bardzo podobnie do sytuacji opisanej przez @Wendy. Musiałem jednak powiedzieć gorzką prawdę. Moja górna warstwa organiczna nie pokrywała nawet całej powierzchni płynu (była to najszersza część), a raczej wyglądała jak prawie pomarańczowa wersja kropli tłuszczu na powierzchni gorącego bulionu, w końcu wypełniająca (dolny menisk ofc), nieco ponad 1,5 cm3 linii na skali (A-class 10 cm3 meas. cyl.). Dolna warstwa o wysokości ~ 1 cala ciemnoszarego szlamu bulgotała, prawie nic, ale wciąż zauważalne. Środkowa warstwa była prawie przezroczysta, ale też trochę zamglona.

Chodzi o to, że bulgotanie alkalizowanego Rm w lejku rozdzielającym pochodzi z resztek metalicznego Al, który teraz reaguje z NaOH, wytrącając nierozpuszczalny kompleks o nazwie tetrahydroaluminian (III) sodu i wodór. To, co pomyliłeś z warstwą wolnej zasady, to tylko nadmiar NaOH w wodzie. Założę się więc, że ponad 60-70% produktu końcowego to całkowicie nieaktywna sól o nazwie siarczan sodu. Jest ona drażniąca w kontakcie z błoną śluzową!
"Non omne quod nitet aurum est".
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
O tak, szczypie jak diabli, pomimo prawidłowego pH 5,5-6!

Czy zatem dekantacja warstwy ipa/freebase i jednokrotna ekstrakcja z osadu jest optymalna?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Kiedy wykonuję separację, wystarczy odczekać kilka minut, aż górna warstwa przestanie zachowywać się jak obca wersja lampy lawowej. Zrzucam dolną warstwę do słoika, a następnie osobiście dodaję dokładnie około (2g anh. Na2SO4 na 10g P2NP) x mnożnik aktualnej wielkości partii, do warstwy organicznej, a następnie potrząsam nią przez chwilę. Sprawia to, że wszystkie krople szarego szlamu odwadniają się na powierzchni soli. Ostatecznie konglomerat złożony z łatwo krzepnących siarczanów i amalgamatów tworzy coś podobnego do "fryty" używanej w chromatografii kolumnowej. Nie zatyka on zaworu spustowego lejka, ale działa jak filtr, pozostawiając krystalicznie przezroczysty, żółtawy roztwór wolnej zasady. Następnie zrzucam osad ze słoika z powrotem do SF, jeśli druga runda nie jest tak bogata w świeżo unoszącą się warstwę wolnej bazy, dodaję tylko 10 ml izooktanu (2,2,4-trimetylopentanu) lub innego podobnego niepolarnego, wysokowrzącego rozpuszczalnika o niskiej prężności par, ponownie wstrząsam, czekam 10-15 minut, a następnie częściowo: spuścić 2-3 cale wysokości -> energicznie zawirować SF, aby utworzyć wir -> obserwować, jak szare błoto nad górną warstwą odrywa się od ścianek lejka -> powtarzać tak długo, jak to konieczne. Druga warstwa ekstrakcyjna jest następnie przelewana do szklanego lejka, wąska nóżka, delikatnie stuknięta bawełnianą frytą i wypełniona 2g anh. Na2SO4. Po przefiltrowaniu ekstraktu na sucho, złoże filtracyjne należy przemyć 1-2 ml wcześniej użytego rozpuszczalnika ekstrakcyjnego i ostatecznie połączyć z pierwszą warstwą ekstrakcyjną. Proste, skuteczne, również IMO tanie i ledwo podejrzane dla jakiegokolwiek gvmnt.

P.S. ile uzyskałeś z jakim kwasem i z jakiej ilości P2NP, po prostu jestem ciekaw surowych statystyk.
 
Top