Pomyślałem, że podzielę się kilkoma informacjami z BB
Nadtlenek wodoru jest wygodnie przygotowywany poprzez powolne dodawanie 10 gramów nadtlenku baru do 50 ml lodowato zimnego, 20-procentowego wagowo kwasu siarkowego. Dodawanie przeprowadza się małymi porcjami, dobrze mieszając. Dodatkowo do mieszaniny reakcyjnej dodaje się kawałki lodu. Podczas dodawania wytrąca się siarczan baru. Po zakończeniu dodawania dodaje się węglan baru w celu usunięcia nadmiaru kwasu siarkowego. Następnie mieszanina jest filtrowana w celu odzyskania wodnego roztworu nadtlenku wodoru.
Odniesienie: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, strona 106
Stężony nadtlenek wodoru może wybuchnąć!!! Kolba destylacyjna o pojemności 500 ml jest wyposażona w standardowe męskie złącze szlifowane, na którym umieszczona jest szklana nasadka żeńska, wyposażona w kapilarę destylacyjną. Boczna rurka kapilary jest połączona szlifowanymi złączami ze spiralnym skraplaczem, który opróżnia się do odbiornika o pojemności około 200 ml. Po wprowadzeniu 180 ml Perhydrolu (przechowywanego w butelkach pokrytych parafiną), kolbę umieszcza się na łaźni wodnej (45-50°C), a materiał destyluje się przez około 3,5 godziny pod ciśnieniem 16-22 mm. W ten sposób usuwa się około 150-160 ml wody i trochę nadtlenku wodoru. Pozostałość zawiera około 98% H2O2. Objętość wody do destylacji można oznaczyć na uprzednio wytarowanej kolbie odbiorczej (jeśli temperatura łaźni wodnej wzrośnie powyżej 52°C, stężony H2O2 zmieni kolor na żółty i należy go wyrzucić). Stężony produkt można usunąć z kolby bez ryzyka rozkładu. (Gdyby na szyjce kolby zastosowano żeńskie szlifowane złącze, rozkład na chropowatej powierzchni byłby znaczny).
Inną metodą można również uzyskać 80-90% materiał wyjściowy nadtlenku wodoru przez zmieszanie 30% roztworu nadtlenku wodoru z dwukrotną ilością p-cymenu, a następnie destylację mieszaniny w temperaturze 50°C przy użyciu aspiratora próżniowego. W ten sposób usuwa się większość wody i p-cymenu. Po mechanicznym oddzieleniu pozostałej mieszaniny p-cymen-H2O2, dalsze przetwarzanie przeprowadza się w sposób opisany powyżej.
Odniesienie: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Izomeryzacja surowej terpentyny siarkowej
Mieszaninę surowej terpentyny siarkowej (500 ml) i rozcieńczonego wodnego kwasu siarkowego (100 ml, 36 %) mieszano w temperaturze 110 °C przez 5 godzin. Warstwę wodną usunięto w rozdzielaczu. Izomeryzowany materiał organiczny oczyszczono z cięższego (spolimeryzowanego) materiału przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem (5 hPa; 70-80 °C) i otrzymano z 76% wydajnością.
Przykład 2
Utlenianie mieszaniny terpinenów do p-cymenu Roztwór FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) w wodzie (60 mL) dodano do roztworu izomeryzowanego materiału z Przykładu 1 (80 mL, 64 g) w p-cymenie (79 mL, 63 g). Powstałą mieszaninę ogrzewano w temperaturze 90°C i energicznie mieszano na powietrzu przez 1,5 godziny. Produkt wyizolowano z surowej organicznej mieszaniny reakcyjnej przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem (5 hPa; 70-80 °C) i otrzymano z wydajnością 29% (skorygowaną o ilość p-cymenu dodanego jako rozpuszczalnik).
Przykład 3
Utlenianie mieszaniny terpinenów do p-cymenu
Do zizomeryzowanego materiału z Przykładu 1 (10 ml, 8 g) dodano FeCI3*6 H20 (2,5 g) i rozcieńczony wodny kwas solny (10 ml, 13%). Powstały układ dwufazowy ogrzewano w temperaturze 90°C i energicznie mieszano w atmosferze powietrza przez 40 godzin. Wydajność p-cymenu w surowej mieszaninie reakcyjnej wynosiła 16,2%, jak określono za pomocą chromatografii gazowej.
Nadtlenek wodoru jest wygodnie przygotowywany poprzez powolne dodawanie 10 gramów nadtlenku baru do 50 ml lodowato zimnego, 20-procentowego wagowo kwasu siarkowego. Dodawanie przeprowadza się małymi porcjami, dobrze mieszając. Dodatkowo do mieszaniny reakcyjnej dodaje się kawałki lodu. Podczas dodawania wytrąca się siarczan baru. Po zakończeniu dodawania dodaje się węglan baru w celu usunięcia nadmiaru kwasu siarkowego. Następnie mieszanina jest filtrowana w celu odzyskania wodnego roztworu nadtlenku wodoru.
Odniesienie: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, strona 106
Stężony nadtlenek wodoru może wybuchnąć!!! Kolba destylacyjna o pojemności 500 ml jest wyposażona w standardowe męskie złącze szlifowane, na którym umieszczona jest szklana nasadka żeńska, wyposażona w kapilarę destylacyjną. Boczna rurka kapilary jest połączona szlifowanymi złączami ze spiralnym skraplaczem, który opróżnia się do odbiornika o pojemności około 200 ml. Po wprowadzeniu 180 ml Perhydrolu (przechowywanego w butelkach pokrytych parafiną), kolbę umieszcza się na łaźni wodnej (45-50°C), a materiał destyluje się przez około 3,5 godziny pod ciśnieniem 16-22 mm. W ten sposób usuwa się około 150-160 ml wody i trochę nadtlenku wodoru. Pozostałość zawiera około 98% H2O2. Objętość wody do destylacji można oznaczyć na uprzednio wytarowanej kolbie odbiorczej (jeśli temperatura łaźni wodnej wzrośnie powyżej 52°C, stężony H2O2 zmieni kolor na żółty i należy go wyrzucić). Stężony produkt można usunąć z kolby bez ryzyka rozkładu. (Gdyby na szyjce kolby zastosowano żeńskie szlifowane złącze, rozkład na chropowatej powierzchni byłby znaczny).
Inną metodą można również uzyskać 80-90% materiał wyjściowy nadtlenku wodoru przez zmieszanie 30% roztworu nadtlenku wodoru z dwukrotną ilością p-cymenu, a następnie destylację mieszaniny w temperaturze 50°C przy użyciu aspiratora próżniowego. W ten sposób usuwa się większość wody i p-cymenu. Po mechanicznym oddzieleniu pozostałej mieszaniny p-cymen-H2O2, dalsze przetwarzanie przeprowadza się w sposób opisany powyżej.
Odniesienie: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Izomeryzacja surowej terpentyny siarkowej
Mieszaninę surowej terpentyny siarkowej (500 ml) i rozcieńczonego wodnego kwasu siarkowego (100 ml, 36 %) mieszano w temperaturze 110 °C przez 5 godzin. Warstwę wodną usunięto w rozdzielaczu. Izomeryzowany materiał organiczny oczyszczono z cięższego (spolimeryzowanego) materiału przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem (5 hPa; 70-80 °C) i otrzymano z 76% wydajnością.
Przykład 2
Utlenianie mieszaniny terpinenów do p-cymenu Roztwór FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) w wodzie (60 mL) dodano do roztworu izomeryzowanego materiału z Przykładu 1 (80 mL, 64 g) w p-cymenie (79 mL, 63 g). Powstałą mieszaninę ogrzewano w temperaturze 90°C i energicznie mieszano na powietrzu przez 1,5 godziny. Produkt wyizolowano z surowej organicznej mieszaniny reakcyjnej przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem (5 hPa; 70-80 °C) i otrzymano z wydajnością 29% (skorygowaną o ilość p-cymenu dodanego jako rozpuszczalnik).
Przykład 3
Utlenianie mieszaniny terpinenów do p-cymenu
Do zizomeryzowanego materiału z Przykładu 1 (10 ml, 8 g) dodano FeCI3*6 H20 (2,5 g) i rozcieńczony wodny kwas solny (10 ml, 13%). Powstały układ dwufazowy ogrzewano w temperaturze 90°C i energicznie mieszano w atmosferze powietrza przez 40 godzin. Wydajność p-cymenu w surowej mieszaninie reakcyjnej wynosiła 16,2%, jak określono za pomocą chromatografii gazowej.