Jak prawidłowo wygenerować gaz metyloaminowy do metanolu

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Mam problem, ponieważ nie wiem, jak prawidłowo wytworzyć gaz metyloaminowy

Wsypałem 100 gramów metyloaminy do 80 gramów wody i wymieszałem w jednej zlewce.
Następnie umieściłem 200 gramów NaOH w kolbie Erlenmeyera, która była połączona silikonową rurką z lodowatym skraplaczem Liebiga, a następnie ze słojem, w którym znajdowały się 3 litry metanolu (metanol miał -18 stopni C).
Następnie za pomocą strzykawki pobrałem roztwór metyloaminy i wlałem 60 ml tego roztworu metyloaminy/wody do kolby erlenmayera, w której znajdował się NaOH.
Następnie natychmiast umieściłem korek z rurką, aby gaz przechodził przez "schłodzony" skraplacz Liebiga na dno słoika z metanolem.
Po 5 sekundach wewnątrz słoika z metanolem pojawiło się silne bulgotanie, a następnie ustało.
A kiedy chciałem otworzyć korek z rurką w kolbie Erlenmeyera (aby wlać więcej roztworu metyloaminy do środka)
roztwór metanolu został zassany z powrotem do kolby erlenmeyera i straciłem 0,5 litra metanolu.

Zostało mi jeszcze trochę chlorowodorku metyloaminy i chcę go zgazować w 3 litrach metanolu.
Jaki jest właściwy sposób generowania gazu metyloaminowego na drodze MeAM - NaOH?
Czy ktoś może mi pomóc skonstruować coś, co w końcu zadziała i wytworzy gaz metyloaminowy bez odsysania?

Proszę, niech ktoś mi pomoże
możesz również napisać do mnie na PM
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Cześć, nie jestem ekspertem, ale myślę, że nic nie ssie, ale coś naciska.
Czy 3L słoik z metanolem jest otwarty? Gdzie ma się podziać nadmiar ciśnienia? I jak tylko Erlenmayer zostanie otwarty, wypycha metanol z powrotem.
Sugerowałbym nie otwierać układu i powoli dodawać zapas roztworu metyloaminy za pomocą lejka umieszczonego na górze.
Nadmiar ciśnienia ze słoika z metanolem odprowadziłbym do innego otwartego pojemnika wypełnionego kwasem solnym, metyloamina jest w ten sposób neutralizowana i może być odzyskana przez odparowanie wody jako metyloaminaHCL.
W każdym razie system zamknięty, w przeciwnym razie wytworzy się niebezpieczne ciśnienie.
Mam nadzieję, że moja wypowiedź okaże się pomocna.
 

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
dzięki za odpowiedź

będę musiał spróbować ponownie, myślę, że z rurką uwalniającą ciśnienie, jak radziłeś
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Najlepsza metoda
W drodze eksperymentów ustalono, że najlepszą metodą ekstrakcji MeNH2 z roztworu wodnego jest podniesienie temperatury roztworu podczas mieszania. Gaz jest wytwarzany natychmiast po mieszaniu w standardowej temperaturze i ciśnieniu, a roztwór zaczyna wrzeć w temperaturze 60ºC. Obfite ilości MeNH2(g) można uzyskać poprzez stopniowe zwiększanie temperatury roztworu w zakresie od 60ºC do 80ºC przy normalnym ciśnieniu. Chłodnica zwrotna i rurka do przemywania gazu wypełniona bezwodnym MgSO4 w celu wstępnego osuszenia gazu i sito molekularne 3A w celu zapewnienia końcowego suszenia są wystarczające do usunięcia pary wodnej. (Uwaga, użycie NaOH do osuszenia gazu nie jest zalecane z następującego powodu: NaOH utworzy twardy, wilgotny osad na granicy faz para/NaOH. Ten cienki placek ostatecznie utrudni przepływ gazu, podnosząc ciśnienie w linii i powodując pęknięcie lub eksplozję złącza - ucieczka przed toksycznymi, szkodliwymi oparami MeNH2 szybko sprawi, że miejsce pracy stanie się niezdatne do zamieszkania. Jest to fakt oparty na doświadczeniu, a nie jałowe spekulacje, więc unikaj zamieszczonej sugestii, aby użyć NaOH do osuszenia gazu MeNH2: ta sugestia jest nieuzasadniona i chociaż osoba może "poradzić sobie" w krótkim okresie, w dłuższej perspektywie ostatecznie doprowadzi do katastrofy).

Gdy temperatura roztworu wzrasta do 80 ºC, obserwuje się skraplanie pary wodnej w dolnej połowie chłodnicy zwrotnej. Po pewnym czasie w tej samej temperaturze produkcja MeNH2(g) zaczyna spadać. W tym momencie częściowo zużyty roztwór pozostawia się do ostygnięcia i wypompowuje z kolby reaktora (idealna jest pompa perystaltyczna) do plastikowej butli (HDPE) w celu dalszej obróbki w celu odzyskania pozostałego MeNH2. Reaktor jest ponownie napełniany świeżym 40% roztworem, a mieszanie i ogrzewanie są stosowane, jak powyżej, aż temperatura osiągnie 80 ° C, a wytwarzanie gazu zmniejszy się, po czym ten częściowo zużyty roztwór jest dodawany do zawartości butli, a reaktor jest ponownie ładowany. W ten sposób można przetworzyć znaczną ilość 40% roztworu, bez konieczności demontażu aparatury gazowej, bez narażania obszaru roboczego na opary MeNH2, ani bez żadnych stałych pozostałości pozostających w kolbie warzelnej.

Częściowo zużyty roztwór można następnie poddać dalszej obróbce w celu uzyskania praktycznie 100% pozostałego MeNH2. Osiąga się to przez dodanie kwasu mrówkowego zgodnie z reakcją MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktor powinien być utrzymywany w łaźni lodowej podczas dodawania kwasu, ponieważ podczas dodawania kwasu generowane jest znaczne ciepło. Po neutralizacji roztwór MeNH2-HCl doprowadza się do wrzenia, wodę i wszelkie opary MeNH2 odzyskuje się przez kondensację, a suchy MeNH2-HCl można następnie poddać reakcji z nasyconym roztworem NaOH w celu wytworzenia MeNH2(g) zgodnie z reakcją:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Istnieje korzyść uzyskana przez pierwsze wygotowanie większej części MeNH2 (g) przed dodaniem kwasu, ponieważ zużywa się znacznie mniej kwasu i powstaje znacznie mniej soli chlorowodorku, a zatem potrzeba mniej NaOH do przekształcenia chlorowodorku w gaz itp. oraz ogólnie mniej bałaganu i kłopotów. W rzeczywistości osoba może wyprodukować całą ilość MeNH2, jakiej może potrzebować, po prostu mieszając i gotując początkowy 40% roztwór, łatwo rozładowując i ponownie ładując reaktor, i zachowując zadanie reagowania zużytego roztworu z kwasem mrówkowym na później.

Absorpcja MeNH2 w MeOH
Zakłada się, że członkowie czytający ten post rozumieją, że jednym z powodów generowania gazu MeNH2 jest absorpcja tego gazu w zimnym, mieszanym MeOH. Ważąc MeOH przed i po rozpuszczeniu gazu, można obliczyć ilość odzyskanego MeNH2, co jest wymagane do dodatkowych syntez. Należy pamiętać, że niektóre osoby sugerowały użycie rurki dyspersyjnej podczas absorpcji MeNH2(g) w MeOH. Ta rada nie jest uzasadniona i nie jest rozsądna, ponieważ zwiększy ciśnienie w układzie, co może doprowadzić do katastrofy. Nie stosuj się do tych sugestii - nie używaj rurki dyspersyjnej. MeNH2(g) jest łatwo absorbowany w zimnym MeOH. Temperatura p.p. MeNH2 wynosi -6 ºC, więc kąpiel w słonej wodzie/lodzie jest wystarczająca do skroplenia oparów. Poza tym, MeNH2(g) jest absorbowany w MeOH w prawie każdej temperaturze. Do tego celu wystarczą rurki polietylenowe 1/2" OD ze sklepu z narzędziami, bez żadnego rodzaju urządzenia rozpraszającego na końcu rurki.

Kontrola ssania wstecznego
Suck-back występuje, gdy ilość wytwarzanego gazu jest niewystarczająca, aby zrekompensować ilość pochłanianego gazu. Gdy produkcja gazu maleje, następuje odessanie. Odessanie MeOH z gazem MeNH2 może być szybkie i gwałtowne. Ciągłe odsysanie wskazuje, że nadszedł czas, aby zastąpić zużyty roztwór w reaktorze świeżym 40% roztworem. Odsysanie jest kontrolowane przez zawory odcinające w celu zmniejszenia ciśnienia w linii. Należy jednak zainstalować pułapkę między rurką osuszającą gaz a odbiornikiem na wypadek nieuniknionych sytuacji, gdy operator odwróci wzrok i cenny roztwór MeNH2/MeOH zostanie zassany do systemu. Pułapka musi być większa niż objętość MeOH w odbiorniku, aby nic nie zostało utracone i nic nie mogło dostać się do reaktora. Jeśli MeOH zostałby kiedykolwiek zassany z powrotem do gorącego reaktora, w którym temperatura jest wyższa niż p.p. MeOH, wynikająca z tego eksplozja szklanych naczyń zwróci uwagę wszystkich. Zapewniamy jednak, że nie jest to możliwe w przypadku opisanej konfiguracji.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

pułapka i zawory odcinające
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Przepraszam za długą odpowiedź, to będzie dwuczęściowe pytanie.
1. Czy oznacza to po prostu gotowanie 40% roztworu chlorowodorku metyloaminy (1000 ml H2O + 400 g chlorowodorku metyloaminy)? Jeśli tak, to może wiesz, ile hcl metyloaminy pozostanie w zużytym roztworze? Próbuję tylko zrozumieć, jak wydajny byłby ten proces.

Więc aparatura byłaby czymś w rodzaju - 2L 2 szyjki okrągłodenne z termometrem i 50cm kondesatorem liebig podłączonym do rurki suszącej gaz i zakończonym kolbą suszącą z sitem molekularnym, kontrolerem ssania i motykami/rurką, która idzie do wody? (Chcę uzyskać 40% roztwór aq do syntezy 4 mmc).

Czy suszenie sita molekularnego jest również potrzebne do sporządzenia roztworu aq.?

2. Jeśli wybrałbym drogę aq. NaOH, wyobrażam sobie aparaturę w następujący sposób, 2L 2 szyjki rbf z wyrównanym ciśnieniem lejkiem wkraplającym w jednej i skraplaczem w drugiej szyjce, kontynuowane przez suszenie i część ssącą, czy to prawda?
Może mógłbyś podzielić się tym, jaki powinien być stosunek hcl metyloaminy i wody w kolbie reakcyjnej, a także stosunek wody NaOH w lejku wkraplającym?

Byłbym bardzo szczęśliwy za wszelkie informacje, które mogłyby mi pomóc w części projektu. Po prostu nie mam możliwości bezpiecznego zakupu 40% roztworu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Halo, nie. Jest napisane o wodnym roztworze metyloaminy, a nie o chlorowodorku metyloaminy. To duża różnica. Jeśli chcesz uzyskać zasadę wolną od metyloaminy, musisz dodać tam zasadę. Oto równanie reakcji dla Ciebie:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gaz) + NaCl(aq)+ H2O.
Potrzebujesz równomolowej ilości (1:1 w molach z metyloaminą*hcl) NaOH w około 50% aq sln.

Chodzi o zasadę wolną od metyloaminy w roztworze aq:
Potrzebny jest rbf z chłodnicą zwrotną i rurką do przemywania gazu po jego wypełnieniu bezwodnym MgSO4 w celu wstępnego osuszenia gazu, a sito molekularne 3A zapewniające końcowe suszenie wystarcza do usunięcia pary wodnej. Można go dodać natychmiast przez pierwszą szyjkę lub użyć rbf z dwiema szyjkami (jest to lepsza opcja).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
To dość dziwne, ponieważ masz nadmiar ciśnienia.
Musisz użyć lejka wkraplającego wyrównującego ciśnienie, pułapki między skraplaczem a kolbą odbieralnika z MeOH i zaworu odcinającego btw kolby reakcyjnej z NaOH i skraplacza.

Aby zatrzymać dodawanie MeNH2 do kolby odbieralnika, należy zamknąć zawór odcinający między kolbą reakcyjną z NaOH a skraplaczem, a następnie otworzyć zawór lejka ociekowego. Wykonaj również połączenie z atmosferą z kolby odbieralnika za pomocą dodatkowego zaworu odcinającego.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Czy nie masz przynajmniej schematu konfiguracji? Myślę, że byłoby to bardzo pomocne
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Więc moje stwierdzenie nie było całkiem błędne :D
Czy musiałbym również użyć pułapki, gdybym użył zaworu zwrotnego przed odbiornikiem metanolu?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Tak, oczywiście. Nie można zareagować natychmiast w każdej sytuacji. Ten sprzęt zapobiega nieprzyjemnym konsekwencjom...
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Ale zawór zwrotny (zawór zwrotny) zapobiegałby wypływowi metanolu z odbiornika w kierunku reaktora i robiłby to w pełni automatycznie, gdy tylko zmieniłby się kierunek przepływu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Tak, jeśli można go kupić.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Jak mogę zmierzyć uzyskany gaz? Potrzebuję go do syntezy MDMA 300g w MeOH
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Jasne, mam jeden, był tani, kosztował kilka dolarów i jest praktyczny.
kilka linków...
Należy go używać przy pompie próżniowej.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Jak mogę zmierzyć uzyskany gaz? Potrzebuję go do syntezy MDMA 300g w MeOH
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,745
Solutions
3
Reaction score
2,921
Points
113
Deals
1
Masę roztworu można skalować po dodaniu gazu.
 

Mr.Blanks00

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 2, 2022
Messages
43
Reaction score
20
Points
8
hello sir, jeśli chcesz zrobić 40% metyloaminy w wodzie, oznacza to, że metanol jest zastępowany wodą, sir, hello sir, czy możesz wyjaśnić, jak sprawdzić, czy cała metyloamina została wchłonięta przez metanol, ważąc go przed i po wchłonięciu metyloaminy.
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Dlaczego nikt nie mówi o uzyskiwaniu metyloaminy za pomocą nitrometanu? A jeśli ktoś może rzucić trochę światła na to, czy możliwe jest przeprowadzenie reakcji (nitro + folia) bez ketonu i wykorzystanie wytworzonej metyloaminy w przyszłej reakcji, powiedzmy z p2p?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
578
Reaction score
322
Points
63
Tak długo, jak zarządzasz gazem, możesz próbować osobno, ale z pewnością istnieje przynajmniej metoda, o której gdzieś tutaj czytałem lub może archiwa chemiczne rod, które robią to in situ, ponieważ ma to większy sens, a MeNO2 należy dodawać w takim tempie, aby metyloamina nie mogła łatwo wydostać się jako gaz.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Czy masz może link do tego tekstu? Dzięki.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
578
Reaction score
322
Points
63
W sekcji wideo znajduje się fragment farmakopei Hamiltona, w którym MDMA jest uzyskiwane z safrolu, reakcja metylaminowania to Al\Hg z MeNO2 w prowizorycznym reaktorze z HDPE z taśmą klejącą utrzymującą moc na wiertarce obróconej do górnego mieszadła, ale moim zdaniem ta rzecz działała przyzwoicie.

P.S. zbyt leniwy, by szukać linku, więc zostawiam ci radość ze znalezienia go, a także bardzo skutecznego rozwiązania niektórych typowych problemów, takich jak koloidy (emulsje), które rozwiązują za pomocą "konwencjonalnego aparatu dildingowego", który jest genialny.
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
"Emulsje dildingowe" brzmią wystarczająco źle i nie daj Boże, aby cokolwiek z tego skończyło się w sądzie, nie chcesz, aby eksponat A był najlepszym przyjacielem twojej starej damy, więc używam peelingu do twarzy, działa świetnie i nie wymaga 10 baterii C.

PMD Clean Mini Purple Facial Cleansing Device
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Również dla każdego, kto myśli o reaktorze 5 gal, wiertarka działa świetnie, ale inną opcją jest gałkownica do lodów. Reaktor z mieszadłem nad głowicą znajduje się wewnątrz innego, w którym umieszcza się lód, sól, wodę itp. Dodatkowo mieszadło jest przeznaczone do twardych, gęstych materiałów. Aby mieszadło mogło się zablokować, należy pokryć wewnętrzną część cylindra lub użyć własnej modyfikacji.
Elite Gourmet EIM-308L# 4 Qt. Electric Motorized Maker Ice & Rock Salt, 4Qt. Freezing Canister, Creamy Ice Cream, Gelato, Frozen Yogurt, or Sorbet, Recipe Booklet, 4 Quart, Mint
 
Top