1 (pseudo)efedryna hcl - 100-120 tabletek * kmno4 "nadmanganian potasu" ~ 10 gramów * izopropanol "alkohol izopropylowy" 70-100% 200 ml * kwas solny 30-37% ~ 5 ml * aceton 200 ml * metanol "alkohol metylowy" ~ 200 ml * woda destylowana ~ 1 litr 2 "słoiki Mason" z czerwoną gumą. Wykonane w całości ze szkła, z metalowym zamknięciem; babcia używa ich również do robienia dżemu. Każdy słoik powinien pomieścić 1 litr. 1 szklany plastikowy lejek do picia ~ 10 filtrów do kawy kubek miarowy z podziałką "ml" strzykawka, skala 10-20 ml szklany garnek Pyrex, duży garnek szklany lub plastikowy 1 litr szklany lub ze stali nierdzewnej pręt do mieszania termometr lodówkowy mikrofalowe paski testowe ph Uwaga: W całym procesie używaj tylko wody destylowanej, w przeciwnym razie synteza się nie powiedzie! Potrzebujesz dokładnie 3 gramy (pseudo) efedryny hcl. Spójrz na pudełko z tabletkami (mg na sztukę) i oblicz wymaganą liczbę zgodnie z prostym wzorem: liczba sztuk = 3000 mg (3 g) / mg na tabletkę [np. 3000 mg / 25 mg = 125 sztuk] Opróżnij obliczoną liczbę tabletek (np. 100125) do pierwszego słoika. Odmierz 150 ml wody destylowanej i wlej ją do szklanki z tabletkami. Wstrząsać przez chwilę, aż tabletki zmiękną i zaczną się rozpadać. Otwórz pokrywkę pojemnika i umieść słoik w kuchence mikrofalowej, włącz i podgrzewaj, aż będzie gorący (70-80 stopni Celsjusza). Nie powinno się jednak zacząć gotować, po pozostawieniu go na 5 minut, na dnie pojawi się biały meszek (wypełniacz tabletek). Teraz weź dwa filtry do kawy (jeden wewnątrz drugiego) i umieść je w lejku. Umieść lejek na drugim słoiku. Teraz powoli i ostrożnie przelej ekstrakt przez filtr do drugiej szklanki, upewniając się, że większość białego osadu pozostała w pierwszej szklance.
Uwaga: W zależności od rodzaju filtra do kawy może to zająć od 5 do 30 minut. Masz teraz 2 szklanki, jedną z białą masą i odrobiną wody, drugą z czystym, klarownym płynem. Ten słoik zawiera (pseudo) wyekstrahowaną efedrynę.
Odmierz 150 ml. Wyjmij wodę i wlej ją do pierwszej szklanki z białą masą. Zamknij pokrywkę i potrząsaj energicznie przez kilka sekund. Następnie powtórz podgrzewanie w mikrofalówce i filtrowanie jak poprzednio. Oczywiście z dwoma nowymi filtrami! Teraz powtórz cały proces po raz trzeci, z tą różnicą, że w tej (ostatniej) rundzie wlej całą zawartość pierwszej szklanki, w tym biały puch, do filtra. Najpierw wodę, a następnie wypełniacz, w przeciwnym razie pory filtra będą nieszczelne. Gdy cała woda zostanie usunięta, delikatnie ściśnij filtry ręką, ale uważaj, aby ich nie złamać. Wynik w drugiej szklance: ~400 ml wyekstrahowanej efy. - Pierwszą szklankę można umyć i odstawić na bok. 400 ml, ponieważ każdy filtr do kawy pochłania około 10-15 ml. Teraz napełnij szklankę destylatem do 450 ml. Odlej wodę, zamknij pokrywkę i włóż słoik do lodówki. (musi być schłodzony do temperatury co najmniej 2°C, a najlepiej 1-2°C) Uważaj, aby niczego nie zamrozić Przygotowanie roztworu kmno4: ------------------------ -------- Uwaga: W zależności od rodzaju używanej pigułki, do reakcji należy użyć określonej ilości kmno4. Ilość ta jest obliczana na podstawie masy cząsteczkowej poszczególnych składników: Pseudoefedryna hcl: 19,0 ml Efedryna hcl: 15,5 ml Weź pusty, umyty słoik Mason i napełnij go 250 ml. Odcedź i odstaw na bok. Teraz napełnij szklane lub plastikowe naczynie jednym litrem wody z kranu o temperaturze 30-35 stopni Celsjusza. Weź szklankę i opróżnij z niej dokładnie 100 ml wody. Teraz umieść szklankę w wodzie w garnku i pozwól, aby temperatura wody w szklance osiągnęła 26 stopni Celsjusza. Sprawdź to za pomocą termometru i stale mieszaj szklanym prętem, aby utrzymać stałą temperaturę przez cały czas. Teraz odważ dokładnie 6,0 g kmno4 i dodaj go do 100 ml wody, ciągle mieszając. Uwaga: Rozpuszczalność kmno4 jest silnie związana z temperaturą wody. Optymalna temperatura to 25°C. Odstaw szklankę na 5-10 minut, aby zapewnić dobrą rozpuszczalność kmno4. Zawsze jednak na podłożu pozostanie trochę ziaren.
Teraz wyjmij strzykawkę z powyższą ilością (19,0 ml lub 15,5 ml) roztworu kmno4 i dodaj go do przestrzeni 250 ml. Woda w słoiku natychmiast zmieni kolor z ciemnoczerwonego na czarny. Zamknij pokrywkę, energicznie wstrząśnij roztworem, a następnie umieść go w lodówce obok drugiej zlewki, możesz zachować zlewkę z resztą kmno4 do następnej syntezy lub opróżnić ją. Uwaga: Obie szklanki należy schłodzić w lodówce w temperaturze 1-2 stopni Celsjusza. Zajmuje to od 4 do 6 godzin. Nie wahaj się odczekać tego czasu, ponieważ jeśli nie będą wystarczająco schłodzone, synteza nie powiedzie się! 3- Reakcja: Teraz wystarczy zmieszać ze sobą dwie zimne ciecze, energicznie wstrząsnąć i umieścić słoik w lodówce na 8 do 12 godzin. Jeśli to możliwe, potrząsaj słoikiem co godzinę przez pierwsze 6 godzin, aby uzyskać najlepszą mieszaninę lub reakcję. Uwaga: 0 godzin - ciemnoczerwona do czarnej mieszanina. ~ 2 godziny - tak samo jak na początku. ~ 4 godziny - pierwsze oddzielenie zwłok ... ~ 6 godzin. - Zaawansowana separacja, brązowe cząstki powoli opadają na dno... ~ 8 godz. - Jest to teraz dość klarowna ciecz w szklance. Na dnie utworzył się lekko ruchliwy osad o barwie od brązowej do ciemnoczerwonej... ~ 10 godzin. - Ciecz jest teraz całkowicie klarowna i optycznie czysta, aby oddzielić ją od brązowych zanieczyszczeń, które zebrały się na górze i na dole szklanki. Pozostaw słoik w lodówce na co najmniej 8 godzin, ale nie dłużej niż 12 godzin. Uwaga: (pseudo)efryna w roztworze jest teraz utleniana do metkatynonu. Pachnie jak lody pistacjowe. Ale to nie metkatynon pachnie, ale benzaldehyd, który tworzy się jako produkt uboczny reakcji. Gdy ciecz stanie się całkowicie klarowna, należy wyjąć ją z lodówki i dodać 100 ml izopropanolu. Dzieje się tak, ponieważ pozostały kmno4 nadal ma coś do utlenienia zamiast (pseudo)efedryny. Umieść słoik na stojaku z pokrywką i pozwól mu dojść do temperatury pokojowej. Zajmuje to od 3 do 5 godzin. Przygotowanie do krystalizacji: ------------------------------------- Teraz umieść lejek na innym (pustym i umytym) słoiku i włóż do niego trzy filtry do kawy. Teraz powoli spuść roztwór katynonu z sitka. Upewnij się, że wkładasz do filtra tylko ostatnią brązową piętkę, aby uniknąć zatkania.
Po przefiltrowaniu roztwór powinien być całkowicie klarowny, w przeciwnym razie należy przefiltrować go po raz drugi. Teraz należy skorygować wartość ph. Zmierz ją za pomocą patyczka testowego ph, będzie wynosić około 8-9. Teraz należy dodać kwas solny, aby upewnić się, że powstaje forma hcl. Dodawaj kroplę po kropli, energicznie mieszaj szklanym prętem i ponownie zmierz pH po każdej kropli. Powinno ono wynosić od 5 do 6,5, co osiąga się po 3 do 4 kroplach. Uwaga: Należy uważać, aby nie dodać zbyt dużo kwasu solnego, ponieważ może to prowadzić do poważnych problemów w przyszłości! Krystalizacja: ---------------------- Teraz opróżnij całą zawartość zlewki do naczynia Pyrex (tylko Pyrex!) i umieść je na gorącej płycie. Płyta lub kuchenka. Włącz najniższe ustawienie i zacznij podgrzewać całość. Upewnij się, że płyn nigdy się nie zagotuje podczas całego procesu (5-7 godzin)! Temperatura powinna zostać obniżona do 70-80 stopni Celsjusza. Uwaga: 0 godzin - temperatura 25 stopni Celsjusza / ~ 760 ml ~ 2 godziny. - Temperatura 75 stopni Celsjusza / ~ 550 ml ~ 4 godziny. - Temperatura 75 stopni Celsjusza / ~ 300 ml ~ 6 godzin. - Temperatura 75 stopni Celsjusza / ~ 150 ml ~ 8 godzin. - Temperatura 75 stopni Celsjusza / ~10 ml Gdy pozostanie tylko 10 ml, płyn będzie lekko żółtą, bardzo oleistą substancją. Jej grubość powinna być tak zimna jak oleju silnikowego. Ważne jest, aby odparować jak najwięcej wody, w przeciwnym razie tworzenie się kryształów będzie utrudnione. Teraz dodaj trochę metanolu (20 ml). W oleju powinny pojawić się pierwsze żółtawo-białe kryształy metkatynonu. Lekko zamieszaj szklaną pałeczką, a następnie przelej alkohol do czystej zlewki lub słoika. Uwaga: Metanol pomaga usunąć wodę i wysuszyć kryształy w rozsądnym czasie. Olej w naczyniu będzie powoli znikać. Zacznie tworzyć się więcej kryształów. Pod najmniejszym "płomieniem" i ciągłym mieszaniem kryształy stopniowo stają się bardziej suche i twarde. Należy uważać, aby ich nie przegrzać! Jeśli zabarwią się (na niebiesko-zielono) lub zaczną się topić, temperatura jest zbyt wysoka! Teraz dodaj kroplę acetonu (20 ml). Natychmiast zauważysz, że kryształy stają się prawie śnieżnobiałe, a niektóre zanieczyszczenia (cząsteczki filtra do kawy, włosy...) pozostają w acetonie. Uwaga: Aceton pomaga usunąć brud i pozostałości oleju.
Oddziel aceton i opróżnij go do pojemnika, do którego wcześniej wlałeś metanol. Natychmiast zobaczysz, jak w kubku lub szklance tworzą się kryształy, które aceton już rozpuścił. I znowu niektóre kryształy są oszczędzane z acetonu. Ostrożnie odparuj lub odparuj ostatnią wodę, aż kryształy zostaną zredukowane do suchego proszku na patelni Pyrex. Za pomocą noża zsuń je na szklaną lub plastikową płytkę do wyschnięcia. Odfiltruj również metkatynon z kubka za pomocą noża. Można go zmielić na drobny proszek za pomocą maszynki do golenia... Należy pamiętać, że wzrost będzie większy niż 3 gramy. Ponieważ kmno4 i kwas solny tworzą produkt uboczny "chlorek potasu", który krystalizuje się na końcu.