Potrzebne odczynniki:
Nafta,
Stały Na2CO3,
Destylowana H2O,
H2SO4 5%
Stały KMnO4 (używany jest roztwór 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Aceton,
Eter dietylowy.
Uwaga: Zdjęcia zostały wykonane z 2 ekstrakcji przeprowadzonych z ~2 kg i ~5 kg liści, ale cała opisana procedura odnosi się do tej drugiej.
Procedura:
5-kilogramowe worki herbaty koka zostały otwarte worek po worku, a zawartość została umieszczona w wiadrze.
Przygotowano roztwór zawierający 900 gr Na2CO3 rozpuszczonego w 9,5 l wody.
Z roztworem tym zmieszano 4750 gramów suszonych pokruszonych liści koki, używając 1900 ml roztworu na każdy kilogram liści. Procedurę mieszania przeprowadzono w małych partiach po 500 gramów, aby równomiernie rozprowadzić wodę. Liście nie są zbyt mokre: woda prawie nie wypływa po ściśnięciu garści.
Wszystkie zwilżone liście umieszczono w 50-litrowym pojemniku z otwartą pokrywą. Odczekano kolejne 30 minut, a następnie do pojemnika dodano 25 l nafty.
Mieszaninę pozostawiono na 3 pełne noce (łącznie ~60 godzin), a w ciągu tych 3 dni mieszano ją co najmniej 4 razy w sesjach trwających około 10-15 minut za pomocą wiertarki zamontowanej na narzędziu używanym przez tynkarzy/dekoratorów do mieszania wiader farby z wodą.
Po 3 nocach nafta została oddzielona od liści (nie utworzyła się warstwa wody). Procedurę przeprowadzono w następujący sposób: całą naftę na wierzchu przelano do innego 50-litrowego pojemnika, filtrując ją za pomocą nylonowych pończoch, aby zapobiec przedostawaniu się liści do pojemnika odbiorczego. Pozostałe liście umieszczano stopniowo w wiadrze z otworami na dnie, jednocześnie wyciskając naftę do wiadra odbiorczego znajdującego się pod wiadrem z otworami (między dwoma wiadrami ponownie użyto nylonowej pończochy). Następnie cała nafta została przelana do drugiego pojemnika o pojemności 50 l.
Przygotowano 5% w/w roztwór H2SO4 (to przejście wykonano wcześniej).
Przeprowadzono 2 ekstrakcje 5% H2SO4. Pierwszą z 300 ml, drugą z 100 ml. Za każdym razem pojemnik był bardzo mocno wstrząsany (tworzyły się emulsje, ale prawie nic) przez 30 minut i pozostawiony do rozdzielenia. Warstwa kwaśnej wody na dnie była odzyskiwana za każdym razem przy użyciu starej sztuczki z zasysaniem do rurki: pojemnik został umieszczony 1 metr nad ziemią, przechylony o 45%, a następnie polipropylenowa rurka przymocowana do pręta została wbita do wnętrza pojemnika, aby wycelować w najniższe możliwe miejsce wewnątrz pojemnika, a na drugim końcu rurki wykonano ssanie. H2SO4 zaczął napływać do pojemnika odbiorczego wraz z pewną ilością nafty pod koniec. 400 ml H2SO4, które powinniśmy nazwać "agua rica", i trochę nafty umieszczono w lejku o pojemności 1 l i pozostawiono na około 30 minut, a następnie oddzielono. Emulsja została przefiltrowana i odzyskano więcej agua rica.
Przygotowano roztwór 6% KMnO4 i schłodzono go w lodówce (to przejście wykonano wcześniej).
Przygotowano łaźnię lodową i umieszczono w niej zlewkę zawierającą agua rica w celu schłodzenia, aż do osiągnięcia temperatury 4-5°C. Kolor płynu jest czerwonawo-brązowy, jak czerwone piwo.
Co 5-10 minut dodawano 16 ml roztworu KMnO4, energicznie mieszając. Wykonano 8 dodań, w sumie 128 ml. Po ostatnim dodaniu odmierzono 30 minut, a następnie roztwór przefiltrowano.
MnO2 pozostał na filtrze, a otrzymana ciecz (utleniona agua rica) jest teraz dość bezbarwna.
Przygotowano 10% w/w roztwór NH4OH (to przejście wykonano wcześniej).
Nadmiar tego roztworu dodawano powoli do uzyskania ph ~10. To przejście wykonano bardzo ostrożnie, upewniając się, że ph nie wzrośnie powyżej 10, ponieważ mogłoby to uszkodzić alkaloid.
Wolna zasada kokainy zaczęła się wytrącać i po około 20-30 minutach roztwór został przefiltrowany. Wiele materiału utknęło również na pręcie mieszającym i na zlewce.
Wszystko pozostawiono do wyschnięcia na noc, a rano następnego dnia wysuszono w piekarniku.
Otrzymany materiał rozpuszczono w ~100-150 ml eteru w tym samym pojemniku, którego użyto dzień wcześniej (tym z dużą ilością przyklejoną do boków) i większość się rozpuściła, ale na dnie pozostała ciemnobrązowa maź (prawdopodobnie wciąż trochę wody i trochę soli nieorganicznej); tak mało, że nie było trudno wylać cały eter na naczynie do pieczenia Pyrex, aby odparować bez wylewania maści, która w zasadzie pozostała przyklejona do dolnej ścianki zlewki.
Po odparowaniu zaobserwowano bardzo ładną formację krystaliczną, a biała wolna baza została odzyskana za pomocą żyletki i ważyła 23,13 g.
Wydajność (baza kokainowa): 23,13 g bazy kokainowej / 4750 g liści = 0,48%.
240 ml acetonu wysuszono za pomocą bezwodnego węglanu potasu, a następnie obliczono i dodano do niego równomolową ilość HCl (6,58 ml). Obliczeń dokonano biorąc pod uwagę, że wykorzystane zostanie tylko 230 ml.
Wolną zasadę rozpuszczono w 240 ml eteru i mieszając dodano roztwór acetonu/HCl, a zlewkę zamknięto folią spożywczą, aby zapobiec odparowaniu rozpuszczalników. Po około 30 minutach wykonano dalsze mieszanie i dodano więcej acetonu/HCl w kroplach, aż nie było już widocznej reakcji (można to zrobić tylko wtedy, gdy roztwór jest pozostawiony na chwilę i jest przezroczysty, a nie mleczny, ponieważ nie można go zauważyć).
Odczekano 3 godziny i roztwór przefiltrowano. Przesącz wysuszono i zważono 24,14 g.
Wydajność (Kokaina HCl): 24,14 g HCl kokainy / 4750 g liści = 0,5%.
Proces ten można łatwo skalować w dół, pamiętając jedynie o użyciu większej ilości H2SO4 niż proporcjonalny ekwiwalent, ponieważ użycie mniej niż 50 ml w ekstrakcji dwufazowej byłoby bardzo niepraktyczne. Należy tylko pamiętać, że im więcej H2SO4 użyjemy, tym więcej zasady kokainowej stracimy podczas wytrącania jej amoniakiem (0,17 g na 100 ml), mimo że strata jest rozsądna, jeśli weźmiemy pod uwagę 2 ekstrakcje po 70 ml i 50 ml dla 500-1000 gr liści.
Nafta,
Stały Na2CO3,
Destylowana H2O,
H2SO4 5%
Stały KMnO4 (używany jest roztwór 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Aceton,
Eter dietylowy.
Uwaga: Zdjęcia zostały wykonane z 2 ekstrakcji przeprowadzonych z ~2 kg i ~5 kg liści, ale cała opisana procedura odnosi się do tej drugiej.
Procedura:
5-kilogramowe worki herbaty koka zostały otwarte worek po worku, a zawartość została umieszczona w wiadrze.
Przygotowano roztwór zawierający 900 gr Na2CO3 rozpuszczonego w 9,5 l wody.
Z roztworem tym zmieszano 4750 gramów suszonych pokruszonych liści koki, używając 1900 ml roztworu na każdy kilogram liści. Procedurę mieszania przeprowadzono w małych partiach po 500 gramów, aby równomiernie rozprowadzić wodę. Liście nie są zbyt mokre: woda prawie nie wypływa po ściśnięciu garści.
Wszystkie zwilżone liście umieszczono w 50-litrowym pojemniku z otwartą pokrywą. Odczekano kolejne 30 minut, a następnie do pojemnika dodano 25 l nafty.
Mieszaninę pozostawiono na 3 pełne noce (łącznie ~60 godzin), a w ciągu tych 3 dni mieszano ją co najmniej 4 razy w sesjach trwających około 10-15 minut za pomocą wiertarki zamontowanej na narzędziu używanym przez tynkarzy/dekoratorów do mieszania wiader farby z wodą.
Po 3 nocach nafta została oddzielona od liści (nie utworzyła się warstwa wody). Procedurę przeprowadzono w następujący sposób: całą naftę na wierzchu przelano do innego 50-litrowego pojemnika, filtrując ją za pomocą nylonowych pończoch, aby zapobiec przedostawaniu się liści do pojemnika odbiorczego. Pozostałe liście umieszczano stopniowo w wiadrze z otworami na dnie, jednocześnie wyciskając naftę do wiadra odbiorczego znajdującego się pod wiadrem z otworami (między dwoma wiadrami ponownie użyto nylonowej pończochy). Następnie cała nafta została przelana do drugiego pojemnika o pojemności 50 l.
Przygotowano 5% w/w roztwór H2SO4 (to przejście wykonano wcześniej).
Przeprowadzono 2 ekstrakcje 5% H2SO4. Pierwszą z 300 ml, drugą z 100 ml. Za każdym razem pojemnik był bardzo mocno wstrząsany (tworzyły się emulsje, ale prawie nic) przez 30 minut i pozostawiony do rozdzielenia. Warstwa kwaśnej wody na dnie była odzyskiwana za każdym razem przy użyciu starej sztuczki z zasysaniem do rurki: pojemnik został umieszczony 1 metr nad ziemią, przechylony o 45%, a następnie polipropylenowa rurka przymocowana do pręta została wbita do wnętrza pojemnika, aby wycelować w najniższe możliwe miejsce wewnątrz pojemnika, a na drugim końcu rurki wykonano ssanie. H2SO4 zaczął napływać do pojemnika odbiorczego wraz z pewną ilością nafty pod koniec. 400 ml H2SO4, które powinniśmy nazwać "agua rica", i trochę nafty umieszczono w lejku o pojemności 1 l i pozostawiono na około 30 minut, a następnie oddzielono. Emulsja została przefiltrowana i odzyskano więcej agua rica.
Przygotowano roztwór 6% KMnO4 i schłodzono go w lodówce (to przejście wykonano wcześniej).
Przygotowano łaźnię lodową i umieszczono w niej zlewkę zawierającą agua rica w celu schłodzenia, aż do osiągnięcia temperatury 4-5°C. Kolor płynu jest czerwonawo-brązowy, jak czerwone piwo.
Co 5-10 minut dodawano 16 ml roztworu KMnO4, energicznie mieszając. Wykonano 8 dodań, w sumie 128 ml. Po ostatnim dodaniu odmierzono 30 minut, a następnie roztwór przefiltrowano.
MnO2 pozostał na filtrze, a otrzymana ciecz (utleniona agua rica) jest teraz dość bezbarwna.
Przygotowano 10% w/w roztwór NH4OH (to przejście wykonano wcześniej).
Nadmiar tego roztworu dodawano powoli do uzyskania ph ~10. To przejście wykonano bardzo ostrożnie, upewniając się, że ph nie wzrośnie powyżej 10, ponieważ mogłoby to uszkodzić alkaloid.
Wolna zasada kokainy zaczęła się wytrącać i po około 20-30 minutach roztwór został przefiltrowany. Wiele materiału utknęło również na pręcie mieszającym i na zlewce.
Wszystko pozostawiono do wyschnięcia na noc, a rano następnego dnia wysuszono w piekarniku.
Otrzymany materiał rozpuszczono w ~100-150 ml eteru w tym samym pojemniku, którego użyto dzień wcześniej (tym z dużą ilością przyklejoną do boków) i większość się rozpuściła, ale na dnie pozostała ciemnobrązowa maź (prawdopodobnie wciąż trochę wody i trochę soli nieorganicznej); tak mało, że nie było trudno wylać cały eter na naczynie do pieczenia Pyrex, aby odparować bez wylewania maści, która w zasadzie pozostała przyklejona do dolnej ścianki zlewki.
Po odparowaniu zaobserwowano bardzo ładną formację krystaliczną, a biała wolna baza została odzyskana za pomocą żyletki i ważyła 23,13 g.
Wydajność (baza kokainowa): 23,13 g bazy kokainowej / 4750 g liści = 0,48%.
240 ml acetonu wysuszono za pomocą bezwodnego węglanu potasu, a następnie obliczono i dodano do niego równomolową ilość HCl (6,58 ml). Obliczeń dokonano biorąc pod uwagę, że wykorzystane zostanie tylko 230 ml.
Wolną zasadę rozpuszczono w 240 ml eteru i mieszając dodano roztwór acetonu/HCl, a zlewkę zamknięto folią spożywczą, aby zapobiec odparowaniu rozpuszczalników. Po około 30 minutach wykonano dalsze mieszanie i dodano więcej acetonu/HCl w kroplach, aż nie było już widocznej reakcji (można to zrobić tylko wtedy, gdy roztwór jest pozostawiony na chwilę i jest przezroczysty, a nie mleczny, ponieważ nie można go zauważyć).
Odczekano 3 godziny i roztwór przefiltrowano. Przesącz wysuszono i zważono 24,14 g.
Wydajność (Kokaina HCl): 24,14 g HCl kokainy / 4750 g liści = 0,5%.
Proces ten można łatwo skalować w dół, pamiętając jedynie o użyciu większej ilości H2SO4 niż proporcjonalny ekwiwalent, ponieważ użycie mniej niż 50 ml w ekstrakcji dwufazowej byłoby bardzo niepraktyczne. Należy tylko pamiętać, że im więcej H2SO4 użyjemy, tym więcej zasady kokainowej stracimy podczas wytrącania jej amoniakiem (0,17 g na 100 ml), mimo że strata jest rozsądna, jeśli weźmiemy pod uwagę 2 ekstrakcje po 70 ml i 50 ml dla 500-1000 gr liści.
Attachments
Last edited:
