WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,062
- Points
- 93
Z kwasem akumulatorowym
Z kwasem muriatowym
Z lodowatym kwasem octowym
Izomeryzacja CBD z pTSA.
Do roztworu CBD (1000 g) w 20 l bezwodnego CH2Cl2 (lub toluenu) dodano pTSA (500 g) w temperaturze pokojowej, w atmosferze azotu. Reakcję mieszano w tych samych warunkach przez 48 godzin. Następnie mieszaninę rozcieńczono Et2O i przemyto nasyconym roztworem NaHCO3. Warstwę organiczną zebrano, przemyto solanką, wysuszono nad bezwodnym Na2SO4 i zatężono. CH2Cl2: wydajność Δ8-THC ~940g; Toluen: wydajność Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
Izomeryzacja CBD z pTSA i MW.
Do otwartego naczynia dodano CBD (500 g), 1 l heksanu i 15,22 g pTSA. Reakcję naświetlano w zmodyfikowanej komercyjnej kuchence mikrofalowej przez 5 minut (1200 W). Temperaturę reakcji monitorowano za pomocą termometru z oplotem teflonowym. Mieszaninę reakcyjną przelano do roztworu nasyconego wodorowęglanem sodu i ekstrahowano dichlorometanem. Połączoną warstwę organiczną przemyto solanką, wysuszono nad Na2SO4 i odparowano pod próżnią. Wydajność Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
Izomeryzacja CBD z pTSA i SN.
Do otwartego naczynia dodano CBD (500 g), 1 l toluenu i 15,22 g pTSA. Reakcję poddano działaniu ultradźwięków przy użyciu łaźni ultradźwiękowej (40 kHz) przez 10 minut w temperaturze 60°C. . Temperaturę reakcji monitorowano za pomocą termometru z oplotem teflonowym. Mieszaninę reakcyjną przelano do roztworu nasyconego wodorowęglanem sodu i ekstrahowano dichlorometanem. Połączoną warstwę organiczną przemyto solanką, wysuszono nad Na2SO4 i odparowano pod próżnią. Wydajność Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.
1. 1 g CBD dodano do 35 ml 95% etanolu w 50 ml kolbie okrągłodennej (RBF).
2. Umieszczono w gorącej łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
3. Po rozpuszczeniu CBD dodano 4 krople 35% kwasu siarkowego w celu zakwaszenia roztworu, pH < 3.
4. Mieszaninę pozostawiono do wrzenia przez 24 godziny w łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
5. Po zakończeniu, 5 kropli 10M NaOH użyto do zasadowania roztworu, aż pH było większe niż 10, co usuwa kwas siarkowy jako siarczan sodu.
6. Reakcja została następnie przefiltrowana w celu usunięcia siarczanu sodu, co pozwoliło na obecność tylko kannabinoidów w pozostałym roztworze etanolu.
7. Po 0-godzinnej ekstrakcji próbki znaleziono tylko CBD w 2,80 min, co zgadza się z próbkami referencyjnymi 2,80 min. Po 1 godzinie pik CBD został zredukowany, ale nadal był głównym obecnym pikiem. Jednak inne zanieczyszczenia zaczęły wzrastać po 24 godzinach, na przykład o 2,18 min i 3,40 min, które okazały się być 8-OH-izo-HHC i 9α-OH-HHC. Dodatkowo stwierdzono dublet D 9-THC i D 8-THC w 4,10 min i 4,22 min. Kolejny pik w 3,77 minucie okazał się być pikiem izomeryzacji D 9-THC i uważa się, że jest to D 11-THC lub D 7-THC. Metoda ta nie spowodowała izomeryzacji całego CBD nawet po 24 godzinach. Jednak pik CBD nie był już najbardziej widocznym pikiem w próbce. Największym pikiem okazał się pik 3,38, który był 9α-OH-HHC.
2. Umieszczono w gorącej łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
3. Po rozpuszczeniu CBD dodano 4 krople 35% kwasu siarkowego w celu zakwaszenia roztworu, pH < 3.
4. Mieszaninę pozostawiono do wrzenia przez 24 godziny w łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
5. Po zakończeniu, 5 kropli 10M NaOH użyto do zasadowania roztworu, aż pH było większe niż 10, co usuwa kwas siarkowy jako siarczan sodu.
6. Reakcja została następnie przefiltrowana w celu usunięcia siarczanu sodu, co pozwoliło na obecność tylko kannabinoidów w pozostałym roztworze etanolu.
7. Po 0-godzinnej ekstrakcji próbki znaleziono tylko CBD w 2,80 min, co zgadza się z próbkami referencyjnymi 2,80 min. Po 1 godzinie pik CBD został zredukowany, ale nadal był głównym obecnym pikiem. Jednak inne zanieczyszczenia zaczęły wzrastać po 24 godzinach, na przykład o 2,18 min i 3,40 min, które okazały się być 8-OH-izo-HHC i 9α-OH-HHC. Dodatkowo stwierdzono dublet D 9-THC i D 8-THC w 4,10 min i 4,22 min. Kolejny pik w 3,77 minucie okazał się być pikiem izomeryzacji D 9-THC i uważa się, że jest to D 11-THC lub D 7-THC. Metoda ta nie spowodowała izomeryzacji całego CBD nawet po 24 godzinach. Jednak pik CBD nie był już najbardziej widocznym pikiem w próbce. Największym pikiem okazał się pik 3,38, który był 9α-OH-HHC.
Z kwasem muriatowym
1. 1 g CBD dodano do 35 ml 95% etanolu w 50 ml RBF.
2. Umieszczono w gorącej łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
3. Po rozpuszczeniu CBD do roztworu dodano 47,3 ml 37% kwasu solnego, uzyskując końcowe stężenie 0,05% HCl o pH poniżej 5.
4. Mieszaninę pozostawiono do wrzenia przez 24 godziny w łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
5. W wyniku 0-godzinnej ekstrakcji próbki znaleziono tylko CBD w 2,80 min, co zgadza się z próbkami referencyjnymi 2,80 min. Po 1 godzinie pik CBD został zredukowany, ale nadal był głównym obecnym pikiem. Jednak inne zanieczyszczenia zaczęły wzrastać po 24 godzinach, na przykład o 2,18 min i 3,40 min, które okazały się być 8-OH-izo-HHC i 9α-OH-HHC. Dodatkowo stwierdzono dublet D 9-THC i D 8-THC w 4,10 min i 4,22 min. Kolejny pik w 3,77 minucie okazał się być pikiem izomeryzacji D 9-THC i uważa się, że jest to D 11-THC lub D 7-THC. Przeprowadzono fragmentację i stwierdzono, że ma taką samą fragmentację i proporcje jak D 9-THC i D 8-THC, potwierdzając, że jest to izomer D 9-THC i D 8-THC. Metoda ta nie spowodowała izomeryzacji całego CBD nawet po 24 godzinach. Jednak pik CBD nie był już najbardziej widocznym pikiem w próbce. Największym pikiem okazał się pik 3,38, który był 9α-OH-HHC.
2. Umieszczono w gorącej łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
3. Po rozpuszczeniu CBD do roztworu dodano 47,3 ml 37% kwasu solnego, uzyskując końcowe stężenie 0,05% HCl o pH poniżej 5.
4. Mieszaninę pozostawiono do wrzenia przez 24 godziny w łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
5. W wyniku 0-godzinnej ekstrakcji próbki znaleziono tylko CBD w 2,80 min, co zgadza się z próbkami referencyjnymi 2,80 min. Po 1 godzinie pik CBD został zredukowany, ale nadal był głównym obecnym pikiem. Jednak inne zanieczyszczenia zaczęły wzrastać po 24 godzinach, na przykład o 2,18 min i 3,40 min, które okazały się być 8-OH-izo-HHC i 9α-OH-HHC. Dodatkowo stwierdzono dublet D 9-THC i D 8-THC w 4,10 min i 4,22 min. Kolejny pik w 3,77 minucie okazał się być pikiem izomeryzacji D 9-THC i uważa się, że jest to D 11-THC lub D 7-THC. Przeprowadzono fragmentację i stwierdzono, że ma taką samą fragmentację i proporcje jak D 9-THC i D 8-THC, potwierdzając, że jest to izomer D 9-THC i D 8-THC. Metoda ta nie spowodowała izomeryzacji całego CBD nawet po 24 godzinach. Jednak pik CBD nie był już najbardziej widocznym pikiem w próbce. Największym pikiem okazał się pik 3,38, który był 9α-OH-HHC.
Z lodowatym kwasem octowym
1. 1 g CBD dodano do 35 ml 95% etanolu w 50 ml RBF.
2. Umieszczono w gorącej łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
3. Po rozpuszczeniu CBD do roztworu dodano 1,909 ml 99% lodowatego kwasu octowego, uzyskując końcowe stężenie 5,2% kwasu octowego.
4. Mieszaninę pozostawiono do wrzenia przez 24 godziny w łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
5. W wyniku 0-godzinnej ekstrakcji próbki znaleziono tylko CBD w 2,80 min, co zgadza się z próbkami referencyjnymi 2,80. Po 1 godzinie zmiany izomeryzacji CBD stwierdzono jedynie jako wzrost piku przy 3,77, który uważa się za D 11-THC lub D 7-THC. Po 4 godzinach stwierdzono zauważalny pik wzrostu D 9-THC. Po 24 godzinach przeanalizowano reakcję i stwierdzono, że 11-5 00-dihydroksy-CBD, 8-OH-izo-HHC, CBD, 10-metoksy-THC i D 9-THC występowały odpowiednio w 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min i 4,11 min. Związek o czasie 3,77 min został znaleziony w tych widmach i był najbardziej obfity po 24 godzinach.
2. Umieszczono w gorącej łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
3. Po rozpuszczeniu CBD do roztworu dodano 1,909 ml 99% lodowatego kwasu octowego, uzyskując końcowe stężenie 5,2% kwasu octowego.
4. Mieszaninę pozostawiono do wrzenia przez 24 godziny w łaźni wodnej o temperaturze 70°C.
5. W wyniku 0-godzinnej ekstrakcji próbki znaleziono tylko CBD w 2,80 min, co zgadza się z próbkami referencyjnymi 2,80. Po 1 godzinie zmiany izomeryzacji CBD stwierdzono jedynie jako wzrost piku przy 3,77, który uważa się za D 11-THC lub D 7-THC. Po 4 godzinach stwierdzono zauważalny pik wzrostu D 9-THC. Po 24 godzinach przeanalizowano reakcję i stwierdzono, że 11-5 00-dihydroksy-CBD, 8-OH-izo-HHC, CBD, 10-metoksy-THC i D 9-THC występowały odpowiednio w 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min i 4,11 min. Związek o czasie 3,77 min został znaleziony w tych widmach i był najbardziej obfity po 24 godzinach.
Izomeryzacja CBD z pTSA.
Do roztworu CBD (1000 g) w 20 l bezwodnego CH2Cl2 (lub toluenu) dodano pTSA (500 g) w temperaturze pokojowej, w atmosferze azotu. Reakcję mieszano w tych samych warunkach przez 48 godzin. Następnie mieszaninę rozcieńczono Et2O i przemyto nasyconym roztworem NaHCO3. Warstwę organiczną zebrano, przemyto solanką, wysuszono nad bezwodnym Na2SO4 i zatężono. CH2Cl2: wydajność Δ8-THC ~940g; Toluen: wydajność Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
Izomeryzacja CBD z pTSA i MW.
Do otwartego naczynia dodano CBD (500 g), 1 l heksanu i 15,22 g pTSA. Reakcję naświetlano w zmodyfikowanej komercyjnej kuchence mikrofalowej przez 5 minut (1200 W). Temperaturę reakcji monitorowano za pomocą termometru z oplotem teflonowym. Mieszaninę reakcyjną przelano do roztworu nasyconego wodorowęglanem sodu i ekstrahowano dichlorometanem. Połączoną warstwę organiczną przemyto solanką, wysuszono nad Na2SO4 i odparowano pod próżnią. Wydajność Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
Izomeryzacja CBD z pTSA i SN.
Do otwartego naczynia dodano CBD (500 g), 1 l toluenu i 15,22 g pTSA. Reakcję poddano działaniu ultradźwięków przy użyciu łaźni ultradźwiękowej (40 kHz) przez 10 minut w temperaturze 60°C. . Temperaturę reakcji monitorowano za pomocą termometru z oplotem teflonowym. Mieszaninę reakcyjną przelano do roztworu nasyconego wodorowęglanem sodu i ekstrahowano dichlorometanem. Połączoną warstwę organiczną przemyto solanką, wysuszono nad Na2SO4 i odparowano pod próżnią. Wydajność Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.
Last edited: