Ekstrakcja bufoteniny (5-OH-DMT) z Anadenanthera colubrina

[G.Patton]

Wprowadzenie

Ta metoda pozwoli uzyskać czystą bufoteninę z nasion Anadenanthera colubrina, przy użyciu minimalnej ilości etapów i nietoksycznych odczynników. Instrukcja została opracowana w oparciu o dwa inne wątki i łączy najbardziej przydatne metody, ale dodaje kilka poprawek i nowych sposobów, dzięki czemu ostatecznie doprowadzi do uzyskania stałego, krystalicznego produktu. W 3 krokach wszystkie związki o niższej polarności zostaną usunięte, następnie wszystkie tłuszcze zostaną oddzielone od alkaloidów, a następnie wszystkie bardziej polarne alkaloidy zostaną usunięte, aby uzyskać czystą Bufoteninę. Wydajność ~ 1-3%.

3-[2-(dimetyloamino)etylo]-1H-indol-5-ol:
Temperatura wrzenia: 320 °C przy 760 mm Hg;
Temperatura topnienia: 132 °C (baza);
Masa cząsteczkowa: 204,27 g/mol;
Gęstość: 1,178 g/ml;
Numer CAS: 487-93-4.

Bufotenina jest również obecna w wydzielinie skórnej trzech nadrzewnych żab z rodzaju Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus i Osteocephalus langsdorfii) z Amazonii i atlantyckich lasów deszczowych. Ostra toksyczność (LD50) bufoteniny u gryzoni została oszacowana na 200 do 300 mg/kg. Śmierć następuje w wyniku zatrzymania oddechu. W kwietniu 2017 r. mężczyzna z Korei Południowej zmarł z powodu zatrucia bufoteniną po spożyciu ropuch, które zostały pomylone z jadalnymi żabami azjatyckimi, podczas gdy w grudniu 2019 r. pięciu Tajwańczyków zachorowało, a jeden zmarł po zjedzeniu ropuch z Central Formosa, które pomylili z żabami. NIE JEDZ ŻAB!

Odczynnik i materiały

• 100 g nasion Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil") [1 nasiono ~ 180 mg, 100 g ~ 555 nasion];
• 1200 ml suchego acetonu (wsypać 50 g bezwodnego MgSO4 lub Na2SO4 do acetonu i pozostawić na 1 noc);
• 1000 ml benzyny ciężkiej (preferowane: izomery heksanu/heptanu, "alkany C6-C7", zakres temperatur wrzenia 60-80 °C);
• 150 ml octanu etylu (jeśli nie możesz dostać w swoje ręce, możesz zamiast tego użyć ksylenu. Patrz tabela rozpuszczalności dla dostosowanej objętości);
• 400 ml FASA, kwas fumarowy można zastąpić kwasem cytrynowym z Grovery (przygotowanym z 1200 ml suchego acetonu, według tego źródła 0,92 g kwasu fumarowego rozpuszcza się w 100 ml w temperaturze 20°C i 1,7 g w temperaturze 50°C);
• 1 opakowanie sody/Na2CO3 (będziesz potrzebować tylko kilku gramów, ale 1 opakowanie powinno kosztować mniej niż 2 €);
• Tani młynek kuchenny, taki jak ten - młynek do kawy również może się sprawdzić;

Procedura

1. Przygotowanie nasion

Przygotuj suchy aceton + FASA przed rozpoczęciem tej procedury, aby zaoszczędzić czas. Rozłóż 100 g nasion na patelni i ustaw patelnię na najwyższym ogniu. Po tym, jak pierwsze nasiono wyskoczy, zmniejsz temperaturę do najniższego ustawienia, na którym nadal zauważysz więcej wyskakujących nasion. Jest to odgłos rosnącego ciśnienia, które rozbija nasiona, podczas gdy lotne składniki opuszczają nasiona. Zapach przypomina smaczne karmelizowane orzechy, ale nie zapomnij ustawić najniższego możliwego ustawienia, w przeciwnym razie będzie pachnieć spalenizną, a wszystkie alkaloidy zostaną zniszczone. Gdy nie słychać już trzaskania nasion, ten krok jest zakończony.

Ten krok usunie ~ 6% niepożądanych związków, takich jak tłuszcze i / lub woda.

Ważne: Jeśli opary pojawiają się w widoczny sposób, wiesz już, że jest zbyt wysoka, ponieważ uwalnianie tych zanieczyszczeń nie tworzy widocznych oparów.

Ważne: umieść pokrywkę na patelni, ale nie zamykaj jej całkowicie, w przeciwnym razie ciepło szybko wzrośnie wewnątrz patelni i nadal będzie niszczyć nasiona na najniższym ogniu (w zależności od kuchenki, ponownie).

Zdjęcie nasion przed (po lewej) i po (po prawej) pęknięciu na małym ogniu.

2.Uwolnienie alkaloidów
Teraz umieść popękane nasiona w maszynie do mielenia i stwórz drobny pył. Następnie dodaj 25 g węglanu sodu (Na2CO3, ale nie NaHCO3, który jest zbyt słaby) aka. Soda (1:4 do pierwotnej masy nasion) i wymieszaj oba do uzyskania jednorodnego proszku. Teraz dodaj wodę do suchej masy, aż osiągniesz konsystencję ciasta. Podczas tego procesu pojawi się silny zapach wolnej bazy.

Optymalna proporcja: 1,5 ml : 1 g oryginalnej masy nasion, co oznacza 150 ml na 100 g nasion.

Ważne: Jeśli używasz wodorotlenków, takich jak wapno (Ca(OH)2) lub wodorotlenek sodu (NaOH), może to zniszczyć bufoteninę przy wysokich zakresach pH od 12 wzwyż z powodu nieodwracalnego utleniania grupy 5-OH do enonu. Węglan może podnieść pH tylko do ~ 11 i powinien być stosowany bez wyjątków.

Zdjęcie zmielonych nasion (po lewej) i mieszaniny z Na2CO3 (po prawej).

Pozostawić mieszaninę na 60 minut i mieszać od czasu do czasu. Następnie mieszaninę należy wysuszyć. Można ją umieścić w piekarniku w temperaturze 75°C i włączyć maksymalną wentylację lub rozłożyć na patelni, ustawić temperaturę na NISKĄ i użyć wentylatora z boku - jest to znacznie szybsze niż metoda z piekarnikiem. Należy jednak dokładnie sprawdzać temperaturę, aby nie zniszczyć żadnych substancji czynnych. Nie powinny powstawać opary, które wskazują na rozkład. Pasta skurczy się i utworzy bloki. Rozbij je, aby zwiększyć powierzchnię i przyspieszyć usuwanie wody. Na koniec ponownie użyj frezarki, aby ponownie uformować drobny proszek - znacznie poprawia to etap ekstrakcji!

Ważne: Zanotuj wagę suchej mieszanki, aby w następnym kroku wiedzieć, kiedy usunąłeś całą wodę.

Zdjęcie pasty z nasion (po lewej) i pasty z nasion podczas suszenia na patelni (po prawej).

3. Odtłuszczanie alkaloidów benzyną lakową

Ten krok służy do usunięcia wszystkich niepożądanych alkaloidów, czyli tłuszczów, które są mniej polarne niż bufotenina. Umieść mieszankę nasion i sody w pojemniku i dodaj 150 ml benzyny lakowej. Gotuj mieszaninę w temperaturze 60-65°C przez 5 minut w benzynie lakowej, najlepiej mieszając - nie musisz dokładnie określać temperatury, po prostu upewnij się, że się gotuje. Poczekaj, aż proszek z nasion opadnie na dno, a także delikatnie potrząśnij fiolką, aby pasta utworzyła stałą, upakowaną warstwę. Jeśli warstwa jest bardzo gęsta, można zdekantować naftę bez rozsypywania pasty z nasion. Powtórz 3 razy, lepiej być bezpiecznym, nafta jest tania i ten krok jest niezbędny.

Ten etap odtłuszczania usunie ~ 8% niepożądanych związków, tj. tłuszczów.

Teoretycznie ten etap zawierałby całe DMT lub 5-MeO-DMT z nasion. Stosując FASA do nafty nie można zaobserwować zmętnienia. Wygląda na to, że albo odparował w kroku 1, albo rzeczywiście prawie nie ma go w nasionach. Możesz to sprawdzić samodzielnie.

Ważne: Ponieważ nie można w pełni zapobiec rozlaniu materiału nasiennego, można przefiltrować naftę przez chusteczkę do kichania podczas dekantacji.

Zdjęcie mieszanki nasion podczas odtłuszczania benzyną ciężką (po lewej). Wyraźnie widać gęste upakowanie nasion, które nie będą się rozsypywać. Aby uzyskać taką gęstość, należy płynnie potrząsać fiolką. Zdjęcie konfiguracji do odzyskiwania rozsypanego materiału (po prawej).

Ważne: Po tym kroku proszek z nasion jest w zasadzie taki sam jak tradycyjna tabaka Yopo / Cebil / Vilca używana przez południowoamerykańskich szamanów do wywoływania efektów wizjonerskich. Zdecydowanie NIE zalecam używania ich jako tabaki, jeśli używasz elektrycznej maszyny do mielenia, ponieważ wytwarza ona cząsteczki o bardzo drobnym pyle, które również zostaną wciągnięte do płuc podczas wdychania. Ponieważ nie są onerozpuszczalne w płucach, mogą powodować takie same niezdrowe skutki, jak inne źródła drobnego pyłu.

4.Ekstrakcja alkaloidów za pomocą acetonu
Teraz docelowe alkaloidy są ekstrahowane z wolnego proszku nasion. Umieść je ponownie w tym samym pojemniku z kroku 3 i wlej 300 ml (na 100 g nasion) suchego acetonu na proszek. Gotuj nasiona w temperaturze ~ 60 ° C przez 10 minut w acetonie, najlepiej mieszając - nie musisz być dokładny z temperaturą, po prostu upewnij się, że się gotuje. Poczekaj, aż proszek z nasion opadnie na dno, zdekantuj aceton i powtórz czynność 2x ze świeżym rozpuszczalnikiem.

Ponownie delikatnie potrząśnij fiolką przed dekantacją, to zestali masę i znacznie ułatwi życie.

Ten etap ekstrakcji rozpuszcza 8% alkaloidów i tłuszczów z nasion (Bufotenina będzie stanowić ~ 1-2% z nich).

Ważne: Zamknij pojemnik podczas podgrzewania, ale nie pozwól na wzrost ciśnienia. Możesz użyć folii spożywczej i gumki, aby zapobiec przedostawaniu się powietrza (a tym samym wody) do wysuszonego acetonu. Duża ilość wody zmniejszyłaby później wydajność.

Zdjęcie mieszanki nasion podczas ekstrakcji acetonem. Widać, że stały materiał osiadł, co ułatwia dekantację.

Teraz, aby oddzielić alkaloidy od innych tłuszczów, do roztworu zostanie dodany FASA. Zakładając, że zawartość alkaloidów w nasionach wynosi około 1-4% (doniesienia o 13% brzmią po prostu nierealistycznie), można oczekiwać, że 3 g kwasu fumarowego będzie więcej niż wystarczające do pełnego wytrącenia każdego ostatniego alkaloidu. Dodaj 300 ml z 400 ml FASA do połączonych ekstraktów acetonowych.

Ta metoda wytrącania oddzieli 3,75 g fumaranów alkaloidów z ekstraktu acetonowego, co odpowiada ~ 2,4 - 2,9% wyekstrahowanych alkaloidów, w zależności od tego, czy są to fumarany mono- czy disalt. (Bufotenina będzie stanowić ~ 1-2% z nich).

GIF pokazujący dodanie FASA do ekstraktów acetonowych.

Obrazy

Obrazy hostowane w ImgBB

imgbb.com

[/url]

Ważne: Nawet jeśli zmętnienie jest bardzo intensywne, pełne rozdzielenie faz i krystalizacja alkaloidów-fumaranów zajmuje wiele godzin. Zamknij więc pojemnik i pozostaw roztwór na noc (na etapie bycia solami fumaranowymi alkaloidy mają bardzo długi okres trwałości, podobnie jak inne alkaloidy fumaranowe). Zwróć uwagę, że nawet po pełnej krystalizacji roztwór nie stanie się klarowny, więc nie czekaj na ten moment. Dla bezpieczeństwa zdekantuj go i zachowaj płyn, aby sprawdzić, czy tworzy się więcej opadów podczas wykonywania kolejnych kroków z kryształami fumaranu.

Ważne: Kwas fumarowy + aceton można zastąpić kwasem cytrynowym + acetonem, ponieważ kwas cytrynowy można kupić w każdym sklepie spożywczym. Zamiast tego utworzy się wtedy kleks, który wygląda tak i natychmiast się uspokoi, zamiast czekać.

Będzie on jednak zawierał dużo acetonu, który będzie powoli ściekał. Poczekaj 2 godziny, przechylając kleks w zamkniętym naczyniu, aby aceton mógł się wypłukać, a woda nie mogła przylgnąć do cytrynianów alkaloidów - są one dość higroskopijne w przeciwieństwie do fumaranów.

Zdjęcie fumaranów alkaloidów po 10 godzinach wytrącania (po lewej) i w zbliżeniu (po prawej). Duża struktura ogórka to mieszadło, na wypadek gdybyś się zastanawiał.

Ważne: Nie płucz fumaranów alkaloidów acetonem. Spowoduje to częściowe rozbicie kryształów i nie będzie można zdekantować acetonu bez utraty zbyt dużej ilości materiału. Nie jest to jednak konieczne dla zachowania czystości.

5.Ekstrakcja bufoteniny z mieszaniny alkaloidów
Rozpuść alkaloidy-fumarany w 25 ml gorącej wody. Odrzuć to, co się nie rozpuści. Następnie utwórz roztwór sody/Na2CO3 w 25 ml gorącej wody, użyj proporcji 0,5:1 Na2CO3:alkaloidy-fumarany. Nie należy używać nadmiernej ilości Na2CO3, ponieważ Bufotenina może rozpuścić się w wodzie, jeśli użyto zbyt dużo Na2CO3. Zdekantuj, aby pozbyć się nierozpuszczonej sody. Powoli wlej roztwór alkaloidu-fumaranu do roztworu sody. Powinieneś użyć fiolki na roztwór sody, której możesz użyć do podgrzania w następnym kroku.

Rozpoznasz brązowe chmury wolnych alkaloidów, które po kilku sekundach opadną na dno. Po wymieszaniu tworzą dużą grudkowatą kulę.

GIF dodawania fumaranów alkaloidów do nasyconego roztworu Na2CO3. Na końcu widać brązową grudkę wolnej zasady, która toczy się w kółko przez szklaną fiolkę.

Teraz alkaloidy nasion powracają do swojej formy wolnej zasady i mogą być ekstrahowane niepolarnym rozpuszczalnikiem. Zdekantuj wodę, wszystkie alkaloidy są obecne w brązowej lepkiej kropli. Nie martw się, jeśli woda jest nadal jasnobrązowa, nadal nie zawiera żadnej Bufoteniny. Stwórz 600 ml roztworu 1:3 octanu etylu:benzyny lakowej (125:475 ml EA:Na) i wlej 100 ml tej mieszaniny na kropelkę wolnej bazy. Podgrzej do wrzenia, mieszając. Teraz blob utworzy okrągłą kulę podczas mieszania w naczyniu. Jeśli etap odtłuszczania był bardzo dokładny, po około 1 minucie powinien zestalić się w twardą kulkę, jeśli nie, może pozostać lepki. Nie będzie to stanowiło problemu, jeśli tak, kontynuuj jak zwykle. Jeśli jednak zestali się, należy przerwać mieszanie i rozdrobnić ją na drobny pył. Podgrzewać + mieszać masę przez 5 minut w temperaturze wrzenia. Jeśli materiał jest pylisty, poczekaj, aż opadnie na dno, jeśli nie, zdekantuj go bezpośrednio do nowego pojemnika. Powtórz czynność ze świeżymi 100 ml mieszaniny EA:Nafta. Biorąc pod uwagę rozpuszczalność Bufoteniny w tej mieszaninie, potrzebujesz tylko 300 ml do rozpuszczenia 2 g (zakładając 2% maks. w 100 g nasion), ale będziesz potrzebował trochę więcej, aby wydobyć wszystko z mieszanki alkaloidów. Z tego powodu należy połączyć tylko pierwsze 3 porcje, a wszystko inne połączyć w osobnym naczyniu, co zapewni, że większość Bufoteniny zostanie rozpuszczona w wysoce nasyconym roztworze. Proszek / maź będzie się kurczyć i ciemnieć w trakcie tego procesu, zatrzymaj się, gdy proszek / maź nie będzie już tracić na wadze. Na koniec pozostaniebrązowa lub nawet czarna stała pozostałość.

Rozpuszczalność Bufoteniny / 5-OH-DMT w 1:3 EA:Nafta:
70 °C = 7,6 g/L lub 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L lub 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L lub 350 mg/100 mL

Komentarz dotyczący tego systemu rozpuszczalników:

Rozpuszczalność jest ogólnie dość niska, ale jest to jedyna opcja, aby oddzielić ją od bardziej polarnych alkaloidów. Co dziwne, rozpuszczalność nie spada dalej po przejściu z temperatury otoczenia do zamrażarki. Dlatego można po prostu "wytrącić osad w lodówce", ponieważ zamrożenie go w temperaturze - 20 ° C nie przyniesie żadnych korzyści.

Stare podręczniki używały 1: 4 Aceton: Nafta. Działa to gorzej w przypadku oddzielania alkaloidów i nigdy nie wytworzy stałego produktu. Nie używaj go, głównym powodem, dla którego ten podręcznik odniósł sukces, jest użycie tej mieszanki rozpuszczalników. Również w przypadku, gdy coś pójdzie nie tak, 1:4 Aceton:Nafta nie może być używany do ekstrakcji ciecz-ciecz, podczas gdy 1:3 EA:Nafta może być. Możesz nawet spróbować wyekstrahować ślady bufoteniny z wody, do której wlałeś alkaloidy-fumarany, które zostały następnie zdekantowane, aby sprawdzić, czy jest tam więcej smakołyków. Nie sprawdzałem.

Ważne: Zawsze zamykaj pojemnik podczas gotowania alkaloidów. EA i nafta mają różne temperatury wrzenia, więc nie chcesz, aby opary uciekały, co spowodowałoby nieprzewidywalną zmianę składu rozpuszczalnika, a tym samym nieznane zachowanie rozpuszczalności.

Zamiast tego sugerowałbym teraz użycie czystego ksylenu do tego kroku. Jeston jeszcze bardziej skuteczny w tym celu i w wielu krajach bardziej dostępny niż octan etylu.

Ksylen
Wrzenie = 48 g/L = 4,8 g w 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g w 100 mL

Ksylen jest jedynym niemieszanym rozpuszczalnikiem, który tworzy kryształy. Jedyny minus.

Rozpuszczalność w temperaturze - 20 °C jest nadal wysoka, więc można stracić część lub trzeba odparować po dekantacji. Również odparowanie trwa długo. Jeśli używasz ciepła, zdecydowanie obserwuj swoją mieszaninę przez cały czas, ponieważ Bufotenin może odparować, jeśli cały ksylen zniknie i nie przestaniesz.

Zdjęcie lepkiego Freebase Blob po zdekantowaniu wody (po lewej) i po zmiażdżeniu zestalonego freebase blob na drobny pył (po prawej). Nie martw się, jeśli nie zestali się, etap odtłuszczania mógł nie być w 100% skuteczny. Postępujjak zwykle.

Zamknij wszystkie 3 pojemniki plastikową folią (lub czymkolwiek innym) i umieść je w lodówce. Wygląda na to, że temperatura zamrażarki (-20°C) nie zmniejsza rozpuszczalności bufoteniny, co jest dość dziwne. Dlatego możesz po prostu zostawić je w lodówce. Po około 5 godzinach na dnie pojawi się żółta do białej amorficzna lub nawet krystaliczna substancja stała. Teraz zdekantuj rozpuszczalnik i pozostaw go na zwykłej dużej powierzchni do odparowania, co da trochę więcej Bufoteniny, która może mieć nieco niższą czystość. Możesz ponownie rozpuścić tę drugą frakcję w większej ilości octanu etylu w stosunku 1:3 do benzyny ciężkiej, a także wykonać na nich strącanie w lodówce.

Połączony zebrany materiał = 1,13 g Freebase Bufotenine (wydajność 1,13%)

[późniejsza ekstrakcja: 2,6 g z 75 g nasion = wydajność 3,4%!].

Gratulacje: Otrzymałeśsolidną, czystą, wolną Bufoteninę!

Zdjęcie krystalicznej wolnej zasady Bufoteniny, uzyskanej bezpośrednio z drugiej ekstrakcji tą metodą.

Zdjęcie amorficznej wolnej zasady Bufoteniny, uzyskanej bezpośrednio z pierwszej ekstrakcji tą metodą.

Alternatywna metoda
Zamiast odparowywać pozostałości w stosunku 1:3 EA:nafta, można również dodać FASA i upuścić fumaran bufoteniny w postaci idealnie białych kryształów (następny obrazek, po lewej). Nie można ich odparować, ale można ich użyć do spożycia doustnego. Jeśli chodzi o podawanie do nosa, doniesiono, że fumarany są znacznie mniej aktywne, być może ze względu na wysoką polarność dostępność biologiczna jest znacznie zmniejszona.

Można również rekrystalizować amorficzną Bufoteninę. W tym celu należy użyć ksylenu, a nie octanu etylu, jak wspomniano w literaturze. Użycie tego ostatniego spowoduje, że Bufotenina stanie się brązowa (następny obrazek, po prawej). Tak więc do rekrystalizacji trzymaj się obrazka w części Rekrystalizacja.

Zdjęcie Fumaranu Bufoteniny wygenerowanego z pozostałej mieszaniny rozpuszczalników 1:3 EA:Nafta (po lewej) i zrekrystalizowanej Bufoteniny (po prawej) otrzymanej z opalonej amorficznej Bufoteniny. Wyraźnie widać ciemnienie i kryształy te stają się ciemne, a nierekrystalizowane nie. Użycie ksylenu do re-x nie powoduje zabarwienia.

---

Dane analityczne w celu weryfikacji czystości surowej bufoteniny

Zdjęcie chromatogramu GC amorficznej bufoteniny uzyskanej z tej instrukcji.

Teraz, gdy przyjrzymy się chromatogramowi GC, ponownie pojawia się praktycznie tylko 1 pik. Poza tym jest tylko 1 inny pik. Prawdopodobnie jest to ten, który powoduje zabarwienie opalenizny i jest przenoszony do produktu końcowego, ponieważ nadal będzie miał bardzo niską rozpuszczalność nawet w 1:3 EA:Naphtha, więc nie można go uniknąć dzięki tej instrukcji. Mimo to całka GC jest wyjątkowo wysoka i wynosi 97,85%, więc nie ma się czym martwić.

Patrząc na te dane wydaje się, że nawet surowa Bufotenina pochodząca z tej instrukcji bez dodatkowego przetwarzania / rekrystalizacji jest już praktycznie wystarczająco czysta do natychmiastowego użycia z czystością 96% +.

Rekrystalizacja bufoteniny

Najlepszym rozpuszczalnikiem do tworzenia krystalicznej Bufoteniny jest ksylen. W rzeczywistości byłby on zbyt niepolarny, aby kiedykolwiek rozpuścić Bufoteninę. Ale powód jest następujący:
Ponieważ można podgrzać ksylen powyżej temperatury topnienia Bufoteniny, ta ostatnia nagle staje się rozpuszczalna podczas upłynniania, podczas gdy bardziej polarne 2% ciemne zanieczyszczenia pozostaną nierozpuszczone. W ten sposób można stworzyć 100% czystą Bufoteninę z 98% czystej Bufoteniny uzyskanej z poprzedniej mieszaniny. Patrz poniższa ilustracja:

1 = Rozbijsurowe kawałki Bufoteniny (jeśli są nawet stałe).

2 = podgrzać w ksylenie > 140 °C, aż pozostanie tylko brązowy proszek (patrz tabela rozpuszczalności, ile użyć)
3 = przenieść ksylen, który zawiera substancję psychoaktywną, do nowego słoika i pozostawić, aż substancja psychoaktywna stanie się klarowna
4 = wysuszyć krystaliczną Bufoteninę - znacznie szybciej, jeśli przemyje się ją niskowrzącą benzyną lakową.

Tabela rozpuszczalności bufoteniny

1:3 octan etylu:benzyna ciężka (C6-C7)

Wrzenie = 7,6 g/L = 760 mg w 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg w 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg w 100 mL

Selektywnie rozpuszcza tylko bufoteninę, a nie bardziej polarne alkaloidy. Najpierw odtłuścić benzyną lakową.

Ksylen

Wrzenie = 48 g/L = 4,8 g w 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g w 100 mL

Ksylen jest jedynym niemieszanym rozpuszczalnikiem, który tworzy kryształy. Jedyny minus.

Rozpuszczalność w temperaturze - 20 °C jest nadal wysoka, więc można stracić część lub trzeba odparować po dekantacji. Również odparowanie trwa długo. Jeśli używasz ciepła, zdecydowanie obserwuj swoją mieszaninę przez cały czas, ponieważ Bufotenin może odparować, jeśli cały ksylen zniknie i nie przestaniesz.

Octan etylu

Wrzenie = 280 g/1 L = 28 g w 100 ml
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g w 100 ml
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g w 100 ml

Do rekrystalizacji (opcjonalnie, niezalecane).

Chociaż wspomniany w literaturze do rekrystalizacji, jest to zły rozpuszczalnik. Wyłapuje również bardziej polarne zanieczyszczenia i nie poprawia czystości, a także ogólna rozpuszczalność jest bardzo wysoka. Oznacza to, że nawet przy użyciu minimalnych ilości octanu etylu, nawet po schłodzeniu do -20 °C, nadal będzie się tracić dużo bufoteniny. Późniejsze dodanie benzyny lakowej nie wydaje się poprawiać sytuacji. Lepiej użyć ksylenu.

D-Limonene

Wrzenie = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L

Mimo że może wydawać się dobrym rozpuszczalnikiem do ekstrakcji/rex, Bufotenina zmienia kolor na brązowy od 170 °C. Tak więc wszystko, co nie zostanie rozpuszczone wystarczająco szybko, przyklei się do szkła jako brązowe ciało stałe. Wydaje się, że ta reszta nie rozpuszcza się już w kwasie octowym, co wskazuje, że brązowe zabarwienie pochodzi z reakcji rozkładu. Być może ulega zniszczeniu w temperaturze wrzenia D-Limonenu, więc lepiej go nie używać.

1:4 Aceton:Nafta

Ten system rozpuszczalników jest używany we wszystkich starych instrukcjach. Rozpuszczają wszystko w acetonie i usuwają zanieczyszczenia poprzez sekwencyjne dodawanie benzyny ciężkiej. NIE używaj go z dwóch powodów: A) Mieszanka alkaloidów nigdy nie powinna być całkowicie rozpuszczona w polarnym rozpuszczalniku, a następnie w połowie wytrącona za pomocą mniej polarnego rozpuszczalnika. Nie zapewni to takiej samej czystości, jak w przypadku ekstrakcji z suchej masy za pomocą średnio polarnej mieszanki rozpuszczalników (np. 1:3 EA:Nafta). B) Mieszanina rozpuszczalników 1:4 Aceton:Nafta nie spowoduje wytrącenia liofilizatu i należy ją odparować. W ten sposób nigdy nie otrzymasz krystalicznego produktu, co jest powodem, dla którego wszystkie poprzednie instrukcje produkowały olej. Ponadto wyłapuje więcej zanieczyszczeń i nie może być używany do ekstrakcji ciecz-ciecz w przypadku, gdy coś pójdzie nie tak, podczas gdy 1: 3 EA: Nafta może być. Podręcznik jest w końcu skuteczny w oparciu o mieszankę 1:3 EA:Nafta, więc zdecydowanie powinieneś poświęcić trochę czasu na poszukiwanie octanu etylu.

Rozpuszczalność Freebase Bufotenine
Aceton @ 20 C: rozpuszczalny (5 g/100 mL)
Chloroform @ 20 °C: rozpuszczalny
Dichlorometan @ 20 °C: rozpuszczalny
Dimetylosulfotlenek (DMSO) @ 20 °C: rozpuszczalny (6 g/100 mL)
D-Limonen (olejek pomarańczowy) @ 20 °C: nierozpuszczalny
D-Limonen (olejek pomarańczowy) @ 176 °C: rozpuszczalny (ponad 1. 7 g/100 mL) 7 g/100 mL)
Etanol @ 20 °C: rozpuszczalny
Eter @ 20 °C: rozpuszczalny
Octan etylu @ 20 °C: rozpuszczalny
Heptan @ 20 °C: nierozpuszczalny
Heptan z 40% MEK @ 20 °C: rozpuszczalny (0.53 g/100 mL)
Heptan z 50% MEK @ 20 °C: rozpuszczalny (1.22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: rozpuszczalny
MEK @ 20 °C: rozpuszczalny
Metanol @ 20 °C: rozpuszczalny
Nafta @ 20 °C: nierozpuszczalna
Woda @ 20 C: prawie nierozpuszczalna w czystej wodzie (bez dodatku kwasu lub zasady)
Ksylen @ 20 C: prawie nierozpuszczalny (mniej niż 0.03 g/100 mL)
Ksylen @ 144 C: rozpuszczalny (1,5 g/100 mL)

Ogólne problemy związane z Bufoteniną

Wygląda na to, że grupa OH powoduje, że Bufotenina zawiera pewne niewygodne cechy. Podczas odparowywania rozpuszczalnika zawsze rozpada się jako olej. Wydaje się, że tylko 1:3 EA:Nafta rozpuszcza ją, a następnie upuszcza z amorficzną lub nawet krystaliczną morfologią po schłodzeniu. Niestety rozpuszczalność nie ulega dalszemu zmniejszeniu od temperatury lodówki do temperatury zamrażarki. Użycie acetonu lub innego rozpuszczalnika i odparowanie go pozostawi tylko cienką ciemną warstwę, bardzo niewygodną w obsłudze.

Również podczas podgrzewania zmienia kolor na czarny pył i zaczyna wydzielać opary od 150 ° C. Następnie znacznie gorzej rozpuszcza się w acetonie, co wskazuje na degradację po podgrzaniu.

Podczas rekrystalizacji bufoteniny w czystym octanie etylu, jak wspomniano w literaturze, należy użyć bardzo wysokiego stężenia, w przeciwnym razie nie wytrąci się. Z drugiej strony układ rozpuszczalników 1:3 EA:Nafta wykazuje bardzo niską rozpuszczalność ogólną i nie wykazuje dużego spadku po schłodzeniu. Działa doskonale do selektywnego rozpuszczania Bufoteniny, ale być może w niedalekiej przyszłości zostanie opracowana inna mieszanina, która może rozpuszczać Bufoteninę w taki sam sposób, w jaki traktuje się naftę podczas używania jej z DMT.

Ogólna rada: jak zamienić lepką maź w suche ciało stałe

Często, gdy pod koniec ekstrakcji zbiera się maź (nie tylko w tym przypadku, ale ogólnie), może to być spowodowane śladami rozpuszczalnika nadal uwięzionymi w wolnej bazie. Mimo że rozpuszczalniki organiczne często odparowują bardzo szybko, nawet w temperaturze otoczenia, mogą one "utknąć" w oleju i nie odparować w pełni po wielu dniach.

Aby je usunąć, należy pokryć oleistą bufoteninę/whatever niskowrzącym rozpuszczalnikiem, który nie rozpuszcza substancji w żadnej temperaturze. Może to być na przykład bardzo niskowrząca benzyna ciężka (40-60°C) w przypadku Bufoteniny. Teraz należy ją zagotować, energicznie mieszając. Spowoduje to rozprowadzenie poprzedniego uwięzionego rozpuszczalnika między wolną bazą a nowym rozpuszczalnikiem, a tym samym znacznie zmniejszy jego ilość w oleju wolnej bazy. Następnie wystarczy go zdekantować i pozwolić niskowrzącemu rozpuszczalnikowi odparować. Może to zmienić lepką maź w ciało stałe. Jeśli jest to goo z powodu zanieczyszczeń, może to nie pomóc. Ale wykonanie wszystkich kroków opisanych w tej instrukcji powinno z pewnością przynieść bufoteninę o wysokiej czystości, która z łatwością zestali się sama.

Porada ogólna: Ekstrakcja mniej polarnej Bufoteniny z bardziej polarnych Alkaloidów

W obu dużych wątkach dotyczących Bufoteniny wspomniano o całkowitym rozpuszczeniu surowego ekstraktu w acetonie (z całą Bufoteniną i wszystkimi bardziej polarnymi zanieczyszczeniami). Następnie należy dodać pewną ilość benzyny lakowej, aby ponownie wytrącić te zanieczyszczenia, jednocześnie utrzymując Bufoteninę w roztworze.

W rzeczywistości nie jest to zalecane, ponieważ chociaż teoretycznie bardziej polarne zanieczyszczenia nie rozpuszczają się w mieszaninie rozpuszczalników o zmniejszonej polarności (np. 1: 4 Aceton: Nafta), nie zostaną one w pełni rozbite po dodaniu benzyny lakowej, a zatem Bufotenina nigdy nie stanie się czysta. Zdecydowanie zaleca się ekstrakcję bezpośrednio mieszanką rozpuszczalników o zmniejszonej polarności na suchej substancji, selektywnie rozpuszczając Bufoteninę. Również w przypadku problemów i konieczności ekstrakcji z warstwy wodnej, nie będzie to możliwe przy użyciu 1:4 Aceton:Nafta, ponieważ Aceton jest częściowo rozpuszczalny w wodzie. Z 1:3 EA:Naphtha można to zrobić.

 

[cokemuffin]

Czy można metylować grupę hydroksylową w celu uzyskania 5-MeO-DMT lub redukować ją w celu uzyskania DMT?

 

[HerrHaber]

Reducing it would be a waste, and the substrate may be not only methylated but other alkoxides with larger number of carbon atoms may be explored to say the least. Some method for specific 4-halogenation in the vicinity of the phenol group may also open interesting chemistry but not the 6-halogen analog most likely.