W niektórych syntezach benzokainy na youtube chłopaki używają etanolu, ale czy wiesz, czy można użyć izopropanolu lub innego tańszego niż etanol?
Spróbowałem czegoś dzisiaj... ale FAIL 
Pierwszy test
10gr PABA + 100ml izopropanolu
Uwaga: zimny nie chce się rozpuścić, musiałem go podgrzać
po rozpuszczeniu lekko schłodziłem
Dodanie 12,5ml h2so4, bezpośrednio tworzy się osad.... Dodałem go 3 razy, ale myślę, że zbyt szybko... Moja mieszanka jest różowa zamiast białej
Po 1h20 refluksu moja mieszanina nadal nie jest rozpuszczona i zawsze różowa.
Dodałem trochę izopropanolu, żeby sprawdzić...
Jeszcze 1 godzina refluksu... nadal różowa i nie klarowna...
Zatrzymuję się i dodaję roztwór alkaliczny, aby przetestować... nic... ph pozostaje bardzo wysokie i nic się nie dzieje; nawet gorąco...
porażka
Pierwszy test
10gr PABA + 100ml izopropanolu
Uwaga: zimny nie chce się rozpuścić, musiałem go podgrzać
po rozpuszczeniu lekko schłodziłem
Dodanie 12,5ml h2so4, bezpośrednio tworzy się osad.... Dodałem go 3 razy, ale myślę, że zbyt szybko... Moja mieszanka jest różowa zamiast białej
Po 1h20 refluksu moja mieszanina nadal nie jest rozpuszczona i zawsze różowa.
Dodałem trochę izopropanolu, żeby sprawdzić...
Jeszcze 1 godzina refluksu... nadal różowa i nie klarowna...
Zatrzymuję się i dodaję roztwór alkaliczny, aby przetestować... nic... ph pozostaje bardzo wysokie i nic się nie dzieje; nawet gorąco...
porażka
dzisiejszy test:
- Rozpuścić 10gr PABA w 100ml izopropanolu do uzyskania przezroczystości, konieczne jest podgrzanie
- Po rozpuszczeniu schłodzić mieszaninę
Uwaga: po schłodzeniu mieszanina ponownie zmieni kolor na biały.
- Powoli dodać 12,5 ml H2SO4 do mieszaniny, mieszając magnetycznie.
Uwaga: po powolnym dodaniu mieszanina pozostanie biała
- Refluks
Uwaga: po 45 minutach roztwór był nadal biały, postanowiłem zwiększyć temperaturę. Po 90 minutach roztwór stał się różowo-pomarańczowy...
Postanowiłem kontynuować 35min. Na tym etapie jest przezroczysty pomarańczowy. Postanowiłem kontynuować przez kolejne 30 minut, aby sprawdzić, czy roztwór stanie się klarowny.
roztwór pozostał pomarańczowy.
Czy kolor jest spowodowany jakością PABA czy izopropanolu? do sprawdzenia.
- Pozostawić mieszaninę do ostygnięcia
- Dodać roztwór nasycony sodą kalcynowaną, aż pH osiągnie 8
- Próżniowa filtracja Buchnera (jeśli to możliwe, wczoraj zepsułem swoją...)
- Zastosować dwa płukania H2O
- Zebrać benzokainę do filtra i pozostawić do wyschnięcia.
wydajność : 7,4 gr
Wskazówki :
Roztwór nasycony sodą:
Rozpuszczalność węglanu sodu w wodzie wzrasta wraz z temperaturą, do 33% masowych w temperaturze 40°C, a następnie spada powyżej tej wartości, aby dążyć do nieco niższej wartości, na poziomie 30% masowych. Rozpuszczalność nasycenia dla 100 g czystej wody wynosi 7,1 g w temperaturze 0°C i 45,5 g w temperaturze 100°C.
- Rozpuścić 10gr PABA w 100ml izopropanolu do uzyskania przezroczystości, konieczne jest podgrzanie
- Po rozpuszczeniu schłodzić mieszaninę
Uwaga: po schłodzeniu mieszanina ponownie zmieni kolor na biały.
- Powoli dodać 12,5 ml H2SO4 do mieszaniny, mieszając magnetycznie.
Uwaga: po powolnym dodaniu mieszanina pozostanie biała
- Refluks
Uwaga: po 45 minutach roztwór był nadal biały, postanowiłem zwiększyć temperaturę. Po 90 minutach roztwór stał się różowo-pomarańczowy...
Postanowiłem kontynuować 35min. Na tym etapie jest przezroczysty pomarańczowy. Postanowiłem kontynuować przez kolejne 30 minut, aby sprawdzić, czy roztwór stanie się klarowny.
roztwór pozostał pomarańczowy.
Czy kolor jest spowodowany jakością PABA czy izopropanolu? do sprawdzenia.
- Pozostawić mieszaninę do ostygnięcia
- Dodać roztwór nasycony sodą kalcynowaną, aż pH osiągnie 8
- Próżniowa filtracja Buchnera (jeśli to możliwe, wczoraj zepsułem swoją...)
- Zastosować dwa płukania H2O
- Zebrać benzokainę do filtra i pozostawić do wyschnięcia.
wydajność : 7,4 gr
Wskazówki :
Roztwór nasycony sodą:
Rozpuszczalność węglanu sodu w wodzie wzrasta wraz z temperaturą, do 33% masowych w temperaturze 40°C, a następnie spada powyżej tej wartości, aby dążyć do nieco niższej wartości, na poziomie 30% masowych. Rozpuszczalność nasycenia dla 100 g czystej wody wynosi 7,1 g w temperaturze 0°C i 45,5 g w temperaturze 100°C.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.